[發明專利]規模化制備高度規則球形石墨烯微球的方法及該石墨烯微球

在審

• 申請號: 201710169677.1
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN107055521A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 侯士峰;鄭逸群;蘇燕;王華
• 申請（專利權）人: 禹城貝爾新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;C01B32/184
• 代理公司: 北京金碩果知識產權代理事務所11259
• 代理人: 曲芳嬌

1.一種規模化制備高度規則球形石墨烯微球的方法，其特征在于：將氧化石墨烯和/或石墨烯分散到水或其他溶劑中，加入成球劑，混合后得到氧化石墨烯和/或石墨烯分散液，然后將所述氧化石墨烯和/或石墨烯噴霧干燥，使其提煉成粉末狀，經過旋風分離和高溫處理后，得到高度規則球形石墨烯微球。

2.根據權利要求1所述一種規模化制備高度規則球形石墨烯微球的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯、石墨烯粒徑在300納米～300微米；所述氧化石墨烯和/或石墨烯與成球劑的質量比為(50:1)～(1:5)，優選為(50:1)～(1:2)，更優選為(25:1)～(1:1)，更優選為(10:1)～(5:1)。

3.根據權利要求1所述一種規模化制備高度規則球形石墨烯微球的方法，其特征在于，噴霧干燥的溫度為100℃～400℃，優選為100℃～300℃，更優選為150℃～250℃。

4.根據權利要求1所述一種規模化制備高度規則球形石墨烯微球的方法，其特征在于，混合的條件為：在15℃～100℃攪拌30s～24h，優選為1min～12h，更優選為5min～12h。

5.根據權利要求1所述一種規模化制備高度規則球形石墨烯微球的方法，其特征在于，高溫處理的條件為：在100℃～1200℃下加熱1～48h；優選為：100℃～300℃處理1～12h后，再在300℃～450℃處理1～12h后，450℃～600℃處理1～12h，再在600℃～900℃處理1～12h；更優選為：在300℃～600℃、惰性氣氛中處理2～48h，然后升溫至600℃～1200℃，在含有水蒸氣或二氧化碳或氮氣或氬氣的惰性氣氛中處理5～48h。

6.根據權利要求1所述一種規模化制備高度規則球形石墨烯微球的方法，其特征在于，所述溶劑為極性溶劑和/或非極性溶劑。

7.根據權利要求1所述一種規模化制備高度規則球形石墨烯微球的方法，其特征在于，所述成球劑至少為一種，包括有機小分子、有機納米材料、無機非金屬納米材料、金屬納米材料、金屬氧化物納米材料的單獨成球劑，或石墨烯與前述單獨成球劑復合而成的復合成球劑。

8.根據權利要求7所述一種規模化制備高度規則球形石墨烯微球的方法，其特征在于，有機納米材料包括高分子納米材料、導電高分子納米材料、分子樹納米材料；形成高分子納米材料的高分子包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚電解質；形成導電高分子納米材料的高分子包括但不限于聚乙炔、聚吡咯、聚苯胺、聚噻吩、聚乙撐二氧噻酚；分子樹納米材料表面具有正電荷基團、負電荷基團或中性基團，具有1-6代球狀結構，粒徑1-10nm。

9.根據權利要求7所述一種規模化制備高度規則球形石墨烯微球的方法，其特征在于，無機非金屬納米材料包括碳納米材料，碳納米材料包括但不限于納米碳、單臂碳納米管、多壁碳納米管、乙炔黑、石墨烯、石墨烯量子點、氧化石墨烯；金屬納米材料包括但不限于金、銀、銅、鐵、鈷、鎳、釕、鉑、鈀；形成金屬氧化物納米材料的金屬包括但不限于金、銀、銅、鐵、鈷、鎳、釕、鉑、鈀；非金屬單質納米材料包括但不限于：硫、碳、硅、磷。

10.采用如權利要求1-9任一所述方法制備的石墨烯微球，其特征在于：石墨烯以團聚方式構成三維規則球狀結構，石墨烯微球半徑在100nm-50μm，優選100nm-30μm，更優選為300nm-20μm；石墨烯微球振實密度為0.05g/cm³-0.7g/cm³，優選0.1～0.5g/cm³，更優選為0.2～0.5g/cm³；石墨烯微球的比表面積為300～3000m²/g，優選為800～3000m²/g，更優選為1200～3000m²/g。