[發明專利]一種利用無機鹽中和堿木質素制備橡膠填料的方法

有效

• 申請號: 201710169505.4
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN106905712B
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 蘇勝培;汪紹軍;陳艷玲;羅瓊林;汪巧蕾
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: C08L97/00
• 分類號: C08L97/00;C08K3/34;C08K3/22;C08L9/02;C08H7/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 張慧;趙靜華

本發明公開了一種利用無機鹽中和堿木質素制備橡膠填料的方法。該填料是按堿木質素與粘土質量比為10:1?1:10，經無機鹽中和、球磨和干燥后得到的產品，成品含水量為1wt%?60wt%。本發明直接使用無機鹽作為堿木質素的中和劑，代替酸性較強的無機酸，簡化制備工藝，而且又能合理利用堿木質素，解決環境污染問題。經實驗，與硫酸中和制備的填料在橡膠中的應用相比，利用本發明的橡膠填料制備的橡膠復合材料的拉伸強度、定伸應力、扯斷伸長率和硬度等力學性能均有顯著提高。

技術領域

本發明涉及一種橡膠填料的制備方法，尤其是涉及一種利用無機鹽中和堿木質素制備橡膠填料的方法。

背景技術

目前，隨著對木質素綜合利用程度的加深，將堿木質素應用到橡膠復合材料中得到了發展。在橡膠復合材料的制備過程中，如果不對堿木質素進行處理，那么堿木質素自身的強堿性將影響橡膠制品的使用性能；而且，通過中和堿木質素得到的木質素可以作為橡膠填料一種有機修飾劑。所以在制備橡膠復合材料之前，需先中和堿木質素。中國專利CN101525447A、CN101525448A和CN101928466A均采用無機強酸（鹽酸或硫酸等）作為中和劑，在制備橡膠填料時，先混合黏土與造紙黑液，然后利用無機酸中和造紙黑液中的堿，最后通過洗滌干燥得到填料。以上制備橡膠填料的過程繁鎖，工藝復雜，而且由于無機酸的強酸性，還易腐蝕相關儀器設備。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術的不足，提供一種利用無機鹽中和堿木質素制備橡膠填料的方法，直接利用無機鹽中和堿木質素制備橡膠填料，以實現替代無機酸中和堿木質素，簡化制備工藝，降低橡膠填料的生產成本，又能解決堿木質素的廢棄和環境污染問題。

本發明解決其技術問題采用的技術方案是，

一種利用無機鹽中和堿木質素制備橡膠填料的方法，包括以下步驟：

（1）室溫條件下，將堿木質素、粘土、無機鹽和水直接混合，調整無機鹽的加入量使得混合物的pH值為6-8，控制堿木質素與粘土的質量比10:1-1:10，堿木質素與水的質量比1:4-1:15（優選1:5-1:10）；

（2）所得混合物球磨2-4h；

（3）在75-85℃下干燥10-36h，即得。

所述堿木質素、無機鹽的計量都以其中的有效成份計。

所述無機鹽為強酸弱堿鹽，優選硫酸鋅、硫酸鋁、硫酸鎂、硫酸銅、硫酸鐵、氯化鋅、氯化鋁、氯化鎂、氯化鐵、氯化銅中的一種或多種。

所述粘土為鈣基蒙脫土、鈉基蒙脫土、高嶺土中的一種或多種。

所述堿木質素與粘土的質量比優選為5:1-1:5。

所述橡膠填料的應用，按現有的煉膠方法，將生橡膠與橡膠填料按一定比例混合，再在開煉機內混煉，制成母膠，最后按照現有方法制成木質素/鈣基蒙脫土/橡膠復合材料（原料堿木質素中和后即成為木質素）。

所制備的橡膠填料應用的橡膠品種包括：丁腈橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、天然橡膠、氯化聚乙烯、二元乙丙橡膠、三元乙丙橡膠、氯醚橡膠、氯丁橡膠中的至少一種。

本發明的優點是：直接使用無機鹽（硫酸鋅、硫酸鋁、硫酸鎂、硫酸銅、硫酸鐵、氯化鋅、氯化鋁、氯化鎂、氯化鐵、氯化銅）作為堿木質素的中和劑，代替酸性較強的無機酸，簡化制備工藝，而且又能合理利用堿木質素，解決環境污染問題。經實驗，與硫酸中和制備的填料在橡膠中的應用相比，利用本發明的橡膠填料制備的橡膠復合材料的拉伸強度、定伸應力、扯斷伸長率和硬度等力學性能均有顯著提高。