[發明專利]一種穩定同位素標記的隱色孔雀石綠及其合成方法

在審

• 申請號: 201710169330.7
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN108623477A
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 郭會;陳武煉
• 申請（專利權）人: 上海安譜實驗科技股份有限公司
• 主分類號: C07C211/50
• 分類號: C07C211/50;C07C209/78
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平;林琳

1.一種穩定同位素標記的隱色孔雀石綠-D₆，具有如下分子結構：

2.一種穩定同位素標記的隱色孔雀石綠的合成方法，包括如下步驟：

(a)穩定同位素標記的甲苯在乙酸、乙酸酐和濃硫酸的混合溶劑中，通過氧化劑氧化得到穩定同位素標記的苯亞甲基二乙酸中間體，再在乙醇和1M硫酸作用下，水解得到穩定同位素標記的苯甲醛；

(b)穩定同位素標記的苯甲醛與N,N二甲基苯胺在催化劑作用下反應，結束后經后處理、分離、提純，得到穩定同位素標記的隱色孔雀石綠。

3.如權利要求2所述的一種穩定同位素標記的隱色孔雀石綠的合成方法，其特征在于，所述步驟(a)中：穩定同位素標記的甲苯為甲苯-D₈；穩定同位素標記的苯亞甲基二乙酸中間體為苯亞甲基二乙酸-D₆；穩定同位素標記的苯甲醛為苯甲醛-D₆。

4.如權利要求2所述的一種穩定同位素標記的隱色孔雀石綠的合成方法，其特征在于，所述步驟(a)中：所述的氧化劑為三氧化鉻。

5.如權利要求2所述的一種穩定同位素標記的隱色孔雀石綠的合成方法，其特征在于，所述步驟(b)中：所述的催化劑為三氯化銻。

6.如權利要求3所述的一種穩定同位素標記的隱色孔雀石綠的合成方法，其特征在于，所述步驟(b)中：苯甲醛-D₆標記的隱色孔雀石綠-D₆的分子結構為：

7.如權利要求2所述的一種穩定同位素標記的隱色孔雀石綠的合成方法，其特征在于，所述步驟(a)包括以下步驟：0～5℃下，以預定體積比向乙酸和乙酸酐的混合溶液中緩慢加入濃硫酸，溫度保持在0～5℃，加入預定量的穩定同位素標記的甲苯，緩慢加入預定量的氧化劑固體，溫度保持在0～10℃，繼續攪拌10～20min，倒入冰水中，通過萃取，得到穩定同位素標記的苯亞甲基二乙酸中間體，該中間體在預定體積比的乙醇和1M硫酸的混合溶液中回流反應30～60min，結束后通過萃取、分離、提純，得到穩定同位素標記的苯甲醛。

8.如權利要求7所述的一種穩定同位素標記的隱色孔雀石綠的合成方法，其特征在于，所述的乙酸、乙酸酐和濃硫酸的體積比為20:20:1；所述的穩定同位素標記的甲苯和氧化劑的摩爾比為1:2～1:4；所述的乙醇和1M硫酸的體積比為2:1。

9.根據權利要求2所述的一種穩定同位素標記的隱色孔雀石綠的合成方法，其特征在于，所述步驟(b)包括以下步驟：將穩定同位素標記的苯甲醛和N,N二甲基苯胺以預定的比例混合，加入預定量的催化劑，在封閉的環境下控制反應溫度反應預定時間，經后處理、分離、提純，得到穩定同位素標記的隱色孔雀石綠。

10.根據權利要求9所述的一種穩定同位素標記的隱色孔雀石綠的合成方法，其特征在于，所述的穩定同位素標記的苯甲醛和N,N二甲基苯胺的摩爾比為1:2～1:3；所述的催化劑的量為20～40mol％；所述的反應溫度為100～140℃；所述的反應時間為4～8h。