[發明專利]原油樣品中飽和烴系列生物標志物的快速鑒定分析方法

在審

• 申請號: 201710168858.2
• 申請日: 2017-03-20
• 公開（公告）號: CN107831219A
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 金洪蕊;李鉅源;王忠;徐大慶;張守春;張學軍;鮑燕;王秀紅;曹智;劉旋;宋長玉;邸曉君;任英姿;王大洋
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開發研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所37224
• 代理人: 崔曉艷

技術領域

本發明涉及油田開發技術領域，特別是涉及到一種原油樣品中飽和烴系列生物標志物的快速鑒定分析方法。

背景技術

隨著石油的不斷開發，由于開采、運輸及各種輸油管線老化穿孔等因素造成的原油跑、冒、滴、漏現象多次出現。一旦發生原油泄漏，由于缺乏快速、有效地鑒定分析方法，很難及時、快速地確定溢油點，從而導致污染持續擴大，造成巨大的經濟損失。因此，當溢油發生后，及時、正確地判識污染來源，是快速發現溢油點的前提。目前使用的分析方法檢測依據見GB/T 18606，在分析過程中，原油樣品要經過層析柱分離出不同組分后，才能進行儀器分析。此方法針對溢油鑒定來說，存在分析周期長，不能及時提供分析數據的不足之處。為此我們發明了一種新的原油樣品中飽和烴系列生物標志物的快速鑒定分析方法，解決了以上技術問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種針對原油樣品中飽和烴系列生物標志物的快速鑒定分析方法，可以快速分析出原油中的飽和烴系列生物標志物，便于及時提供分析數據。

本發明的目的可通過如下技術措施來實現：原油樣品中飽和烴系列生物標志物的快速鑒定分析方法，該原油樣品中飽和烴系列生物標志物的快速鑒定分析方法包括：步驟1，稱取適量原油樣品；步驟2，向原油樣品中加入試劑得到原油檢測溶液；步驟3，將原油檢測溶液裝入樣品瓶，放入超聲波清洗器內充分振蕩；步驟4，將樣品瓶放入離心機離心分離；步驟5，將離心分離后的原油檢測溶液進行氣相色譜-質譜GC/MS分析。

本發明的目的還可通過如下技術措施來實現：

在步驟1中，稱取的原油樣品為15～20mg。

在步驟1中，稱取的原油樣品為18mg。

在步驟2，向原油樣品中加入1mL異辛烷得到原油檢測溶液。

在步驟3，將原油檢測溶液裝入樣品瓶，放入超聲波清洗器內充分振蕩15分鐘。

在步驟4，將樣品瓶放入離心機，使震蕩后的原油檢測溶液以4000轉/分離心分離10min。

在步驟5，進行氣相色譜分析時采用石英毛細管柱DB5-MS，60m*0.25mm*0.25μm。

在步驟5，進行色譜分析時，起始溫度60℃，停留2min后，以4℃/min程序升溫至300℃,恒溫50min；載氣為高純氦氣；流速1.0mL/min,分流模式：不分流，進樣口溫度300℃，進樣量：1μL。

在步驟5，進行氣相質譜分析時，采用的離子源為電子轟擊源。

在步驟5，進行氣相質譜分析時，離子源溫度230℃；電子能量70eV.；掃描方式為選擇離子掃描；掃描速率為每個循環不超過2s。

在步驟5，選擇的離子為M/Z57、M/Z66、M/Z69、M/Z71、M/Z82、M/Z83、M/Z85、M/Z97、M/Z98、M/Z109、M/Z123、M/Z125、M/Z163、M/Z177、M/Z183、M/Z191、M/Z205、M/Z217、M/Z218、M/Z219、M/Z221、M/Z231、M/Z232、M/Z245、M/Z259。

本發明中的原油樣品中飽和烴系列生物標志物的快速鑒定分析方法，原油樣品可以不經過層析柱處理，就可以進行儀器分析，簡化了操作步驟，減少了試劑用量，縮短了分析流程，能夠盡快提供分析數據。

附圖說明

圖1為本發明的原油樣品中飽和烴系列生物標志物的快速鑒定分析方法的一具體實施例的流程圖；

圖2為本發明的一具體實施例中GC/MS分析總離子流圖；

圖3為本發明的一具體實施例中GC/MS分析M/Z217質量色譜圖；

圖4為本發明的一具體實施例中GC/MS分析M/Z191質量色譜圖。

具體實施方式

為使本發明的上述和其他目的、特征和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例，并配合附圖所示，作詳細說明如下。

如圖1所示，圖1為本發明的原油樣品中飽和烴系列生物標志物的快速鑒定分析方法的流程圖。

在步驟101，稱取適量樣品。稱取原油樣品約15～20mg。

在步驟102，向原油樣品中加入試劑得到原油檢測溶液。

在步驟103，將原油檢測溶液裝入樣品瓶，放入超聲波清洗器內充分振蕩。

在步驟104，將樣品瓶放入離心機離心分離。

在步驟105，將原油檢測溶液進行氣相色譜-質譜GC/MS分析。在一實施例中，GC/MS分析條件為：