[發明專利]一種羥基磷灰石復合生物材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710168593.6
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN106943622A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 周國強;許文師;劉蘇丹;林雪;王文穎
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: A61L27/12
• 分類號: A61L27/12;A61L27/18;A61L27/20;A61L27/02;A61L27/50
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技術領域

本發明涉及生物材料制備領域，具體涉及一種羥基磷灰石復合生物材料的制備方法。

背景技術

羥基磷灰石是天然骨的主要無機成分，以H A為基礎的陶瓷材料，因其組成成分、結構性質與人體骨無機質相似，并具有良好的生物相容性、骨引導作用，可與自然骨形成生物性的鍵合，而成為研究的熱點。但是該類材料由于脆性大，在醫學上主要用于非承重部位；為了提高其韌性，羥基磷灰石/聚合物復合材料被廣泛研究和應用。采用納米羥基磷灰石晶體(n-HA)與聚合物復合，可望提高其在聚合物中的含量和在聚合物中的均勻分散性，從而提高復和材料的韌性。

聚乳酸是一種具有優良的生物相容性和可生物降解性的合成高分子材料。這種線型熱塑性生物可降解脂肪族聚酯是以玉米、小麥、木薯等一些植物中提取的淀粉為最初原料，經過酶分解得到葡萄糖，再經過乳酸菌發酵后變成乳酸，然后經過化學合成得到高純度聚乳酸。通過將聚合物與復合材料聚乳酸相結合，提高其復合材料的韌性，但是一般這類物質與身體結合程度較低，身體容易形成排斥反應，所以需要一種韌性較強的、與人體結合度較高的骨材料很有必要。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種羥基磷灰石復合生物材料的制備方法，所得生物材料具有成分和組織均勻、彈性模量低、生物活性良好等優點，滿足骨科材料力學性能的要求，同時人體無排斥反應。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種羥基磷灰石復合生物材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、將硬脂酸通過超聲波振蕩設備分散于無水乙醇中形成硬脂酸分散液，按質量比1∶5，將羥基磷石灰與硬脂酸分散溶液攪拌混合，制備得羥基磷石灰漿料，隨后將其置于60～70℃水浴加熱0.5～1.5h；

S2、待加熱完成后，對其抽濾并收集濾渣，將其置于80～90℃烘箱中干燥30～38h，隨后將其置于10～15MPa下進行碾磨并過篩，得100～120目的改性納米羥基磷石灰粉末；

S3、將無機納米粒子通過超聲波振蕩設備分散于純凈水中形成無機納米粒子分散液；

S4、將步驟S3所得無機納米粒子分散液通過液體喂料泵注入雙螺桿擠出機，與聚乳酸顆粒共混，加熱至水全部蒸發，得混合物A；

S5、將步驟S2所得的改性納米羥基磷灰石粉末與混合物A混合后，加入適量全氟烷基的丙烯酸系添加劑通過雙螺桿擠出機共混造粒，螺桿擠出機轉速為600～900rpm，壓力為2～3MPa，經過熔融擠出，造粒，得混合物B，備用；

S6、按重量份計，配制100份2％的醋酸溶液，然后在醋酸溶液中加入2份殼聚糖粉末，攪拌24h，至溶液透明均勻，沒有氣泡，配制成質量百分比為2％的殼聚糖醋酸溶液；

S7、按固液質量比1∶3將所得的混合物B與2％的殼聚糖醋酸溶液混合攪拌12-18min，使得混合物B完全分散置殼聚糖醋酸溶液中，得混合物C；

S9、吸取上述混合物C，逐滴滴加到濃度為2.0mol·L^-1的NaOH溶液中，生成凝膠小球，固化24h；將凝膠球分離，用蒸餾水洗滌，至中性，然后在60℃下真空干燥24h，得羥基磷灰石復合生物材料。

優選地，所述諸侯S5中改性納米羥基磷灰石粉末與聚乳酸顆粒按質量比為1∶5。

優選地，所述無機納米粒子為納米二氧化硅、納米二氧化鋯、納米五氧化二鈮按質量比5∶2∶1混合所得。

優選地，所述步驟S5中全氟烷基的丙烯酸系添加劑與改性納米羥基磷灰石粉末的質量比為1∶8。

優選地，所述步驟S5中無機納米粒子與改性納米羥基磷灰石粉末的質量比為5∶1。

優選地，所述的螺桿組合中引入拉伸流元件。

本發明具有以下有益效果：

通過全氟烷基的丙烯酸系添加劑的引入，大大提高了生物材料的耐候性，通過無機納米粒子的合理配比添加，使得所得生物材料具有成分和組織均勻、彈性模量低、生物活性良好等優點，滿足骨科材料力學性能的要求，同時人體無排斥反應。

具體實施方式

為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例提供了一種羥基磷灰石復合生物材料的制備方法，包括如下步驟：