[發明專利]以粘膠纖維壓榨液為原料制備木糖并聯產硫酸鈉的方法

在審

• 申請號: 201710167395.8
• 申請日: 2017-03-21
• 公開（公告）號: CN106884059A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 李瑛;曹嬡;周日尤;吳鵬
• 申請（專利權）人: 南京凱通糧食生化研究設計有限公司
• 主分類號: C13K13/00
• 分類號: C13K13/00;C01D5/16;C01D5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.以粘膠纖維壓榨液為原料制備木糖并聯產硫酸鈉的方法，主要過程包括：先用硫酸中和粘膠纖維壓榨液，然后進行酸解、脫色、濃縮、結晶除離子、連續自動離子交換除離子、模擬移動床色譜分離提純木糖、木糖結晶，其特征在于：

(1)將粘膠纖維中和、酸解、脫色、濃縮，得濃縮液；

(2)用結晶法對所述濃縮液進行除離子，同時得到結晶硫酸鈉產品；

(3)用連續自動離子交換法對結晶母液進行除離子；

(4)用模擬移動床色譜分離裝置提純木糖，濃縮、結晶、干燥得結晶木糖產品。

2.根據權利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料制備木糖并聯產硫酸鈉的方法，其特征在于，所述的中和過程：將粘膠纖維壓榨液用水稀釋至折光濃度12.0~20.0%，加入體積濃度50±2%硫酸溶液中和，調節pH為7.0±0.5，得中和液。

3.根據權利要求2所述的以粘膠纖維壓榨液為原料制備木糖并聯產硫酸鈉的方法，其特征在于，所述酸解過程：將所述中和液用純水稀釋至折光濃度為10±1%，加入體積濃度50±2%硫酸溶液，調節pH為0.7±0.3，在105℃~125℃溫度下反應1~5h，得酸解液。

4.根據權利要求3所述的以粘膠纖維壓榨液為原料制備木糖并聯產硫酸鈉的方法，其特征在于，所述酸解條件為：pH為0.7±0.3，優選為pH 0.8；溫度105℃~125℃，優選為115~125℃；反應時間為1~5h，優選為2~4h。

5.根據權利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料制備木糖并聯產硫酸鈉的方法，其特征在于，所述脫色、濃縮過程：于所述酸解液中加入干物質量0.1~2.0%的活性炭，在75℃~80℃溫度下脫色0.5~1h，過濾，得脫色液；將所述脫色液蒸發濃縮至質量百分比濃度30.0~40.0%，得濃縮液。

6.根據權利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料制備木糖并聯產硫酸鈉的方法，其特征在于，所述結晶除離子過程分如下步驟：

(1)一次結晶：將所述濃縮液冷卻結晶、離心分離后得到一次結晶母液和硫酸鈉濕晶體A；

(2)二次結晶：將所述一次結晶母液蒸發濃縮至折光濃度40.0±5.0%，冷卻結晶、離心分離后得到二次結晶母液和硫酸鈉濕晶體B；

(3)重結晶：將步驟（1）得到的所述硫酸鈉濕晶體A和步驟（2）得到的所述硫酸鈉濕晶體B混合，加入純水，加熱溶解至質量百分比濃度30~40%，冷卻結晶、離心分離、干燥，得到結晶硫酸鈉產品。

7.根據權利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料制備木糖并聯產硫酸鈉的方法，其特征在于，所述連續自動離子交換法，用連續自動離子交換裝置完成，裝置包括：一組陽樹脂柱，一組陰樹脂柱，與陽樹脂柱和陰樹脂柱連接的閥門；輔助裝置：進料槽，一次陽槽，一次陰槽，二次陽槽，成品槽，純水槽，酸槽，酸回收槽，廢酸槽，堿槽，堿回收槽，廢堿槽，回收水槽，泵，過濾器等，其特征在于：

所述連續自動離子交換裝置至少有一組陽樹脂柱和一組陰樹脂柱；每根樹脂柱上部進出口和下部進出口都通過控制閥和相應管道連接；

所述連續自動離子交換裝置由計算機控制，自動完成陽離子交換和陰離子交換的全過程；自動將交換段內吸附飽和的樹脂柱移出，同時將處理好的樹脂柱裝入；自動將移出的吸附飽和的樹脂柱作再生處理。

8.根據權利要求7中所述連續自動離子交換裝置，其特征在于：所述一組陽樹脂柱由n根陽樹脂柱組成，所述一組陰樹脂柱由n根陰樹脂柱組成，n為10~34，優選為18~30，最優為22。

9.根據權利要求7中所述連續自動離子交換裝置，其特征在于：所述一組陽樹脂柱和一組陰樹脂柱在計算機控制下，周期性自動運行，一個周期由n個過程組成，每個過程運行至少四個步驟，每個過程均重復上一個過程的步驟。

10.根據權利要求9中所述連續自動離子交換裝置，其特征在于：所述每個過程的四個步驟如下：

步驟1：A水頂料，B水頂酸；

步驟2：A氣頂料，B料頂水；

步驟3：A二級進酸，B一級進酸；

步驟4：A一級進料，B二級進料。