[發(fā)明專利]一種單分散性環(huán)狀偶氮苯-四甘醇共聚物有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710167347.9 | 申請日： | 2015-11-10 |
| 公開（公告）號： | CN106928447B | 公開（公告）日： | 2019-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周年琛;蔣習(xí);徐效飛;潘向強(qiáng);張偉;張正彪;朱秀林 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州大學(xué) |
| 主分類號： | C08G65/48 | 分類號： | C08G65/48 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海鋒;孫周強(qiáng) |
| 地址： | 215123 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 單分散性 共聚物 偶氮苯 四甘醇 環(huán)狀共聚物 聚合物 多分散聚合物 藥物控制釋放 線性共聚物 光響應(yīng)性 光學(xué)特性 加工性能 鏈增長劑 納米材料 生物檢測 兩親性 自組裝 含溴 應(yīng)用 | ||
1.一種單分散性環(huán)狀偶氮苯-四甘醇共聚物，其具有如下所示的結(jié)構(gòu)通式：
其中：n=1、2、3、4、5或6。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散性環(huán)狀偶氮苯-四甘醇共聚物，其特征在于：所述單分散性環(huán)狀偶氮苯-四甘醇共聚物的制備方法包括如下步驟：
1）四甘醇中間體的制備：
在攪拌條件下，按照四甘醇:縛酸劑=1:1~2摩爾比，向溶解有縛酸劑的溶劑中加入四甘醇，并控制體系溫度為0~5℃，然后按照四甘醇:6-溴己酰氯=1:1~2的摩爾比，向上述體系中滴加溶解有6-溴己酰氯的溶劑，并控制反應(yīng)溫度為0~5℃，滴加完畢后室溫反應(yīng)2~4小時，得到四甘醇中間體；
；
2）3-炔基-4’-羥基偶氮苯的制備：
在攪拌條件下，按照間氨基苯乙炔:亞硝酸鈉=1:1~1.5的摩爾比，向pH=1~2的間氨基苯乙炔酸性水溶液中滴加亞硝酸鈉水溶液，控制反應(yīng)溫度為0~5℃，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5~1小時，得到間氨基苯乙炔的重氮鹽溶液；在攪拌條件下，按照重氮鹽:苯酚=1:1~2的摩爾比，向pH=9~10的苯酚堿性水溶液中滴加上述間氨基苯乙炔的重氮鹽溶液，控制反應(yīng)溫度為0~5℃，滴加完畢后室溫反應(yīng)2~4小時，得到3-炔基-4’-羥基偶氮苯；
；
3）偶氮苯-四甘醇中間體的制備：
在攪拌條件下，按照四甘醇中間體:碳酸鉀=1:1~2的摩爾比，向溶解有碳酸鉀和催化量碘化鉀的溶劑中加入四甘醇中間體，然后按照四甘醇中間體:3-炔基-4’-羥基偶氮苯=1:1~3的摩爾比，向上述體系中滴加溶解有3-炔基-4’-羥基偶氮苯的溶劑，加熱回流2~3小時，得到偶氮苯-四甘醇中間體；
；
4）第1代含溴中間體的制備：
在攪拌條件下，按照偶氮苯-四甘醇中間體:縛酸劑=1:1~3的摩爾比，向溶解有縛酸劑的溶劑中加入偶氮苯-四甘醇中間體，并控制體系溫度為0~5℃，然后按照偶氮苯-四甘醇中間體:6-溴己酰氯=1:1~3的摩爾比，向上述體系中滴加溶解有6-溴己酰氯的溶劑，并控制反應(yīng)溫度為0~5℃，滴加完畢后室溫反應(yīng)2~3小時，得到第1代含溴中間體；
；
5）炔基-Azo-TEG-疊氮的制備：
在攪拌條件下，按照第1代含溴中間體:疊氮化鈉=1:2~4的摩爾比，向溶解有疊氮化鈉的溶劑中加入第1代含溴中間體，并于50~60℃反應(yīng)12~24小時，得到炔基-Azo-TEG-疊氮；
；
6）鏈增長劑的制備：
在攪拌條件下，按照炔基-Azo-TEG-疊氮:縛酸劑=1:1~2的摩爾比，向溶解有縛酸劑及催化量三氟甲磺酸鋅的溶劑中加入炔基-Azo-TEG-疊氮，然后按照炔基-Azo-TEG-疊氮:三氟甲磺酸三甲基硅酯=1:2~2.5的摩爾比，向上述體系中加入三氟甲磺酸三甲基硅酯，密封后室溫反應(yīng)8~12小時，得到鏈增長劑；
；
7）第2~6代含溴中間體的制備：
在氮?dú)饣蛘叨栊詺怏w保護(hù)下，按照第1代含溴中間體:鏈增長劑=1:1~2的摩爾比，在溶劑中進(jìn)行第1代含溴中間體和鏈增長劑的CuAAC反應(yīng)，其中以亞銅鹽為催化劑，以多胺化合物為配體，二者用量均為催化量且等摩爾，室溫反應(yīng)1~2小時，得到TMS保護(hù)的第2代含溴中間體；然后在攪拌條件下，按照TMS保護(hù)的第2代含溴中間體:四丁基氟化銨=1:3~6的摩爾比，進(jìn)行TMS保護(hù)基的脫除反應(yīng)，室溫反應(yīng)1~2小時，得到第2代含溴中間體；通過不斷重復(fù)含溴中間體和鏈增長劑的CuAAC反應(yīng)以及TMS保護(hù)基的脫除反應(yīng)，即可得到第3~6代含溴中間體；
；
8）線性共聚物中間體的制備：
在攪拌條件下，按照含溴中間體:碳酸鉀=1:1~3的摩爾比，向溶解有碳酸鉀和催化量碘化鉀的溶劑中加入含溴中間體，然后按照含溴中間體:3-炔基-4’-羥基偶氮苯=1:1~10的摩爾比，向上述體系中滴加溶解有3-炔基-4’-羥基偶氮苯的溶劑，加熱回流4~8小時，得到線性共聚物中間體；
；
9）環(huán)狀共聚物的制備：
在攪拌條件下，按照碘化亞銅:多胺化合物:三乙胺=1:2~4:1~3摩爾比，向溶劑中加入碘化亞銅、多胺化合物和三乙胺，然后按照線性共聚物中間體:碘化亞銅=1:50~500的摩爾比，向上述體系中注射溶解有線性共聚物中間體的溶劑，注射速度為0.4 mL/h，注射完成后室溫反應(yīng)24~48小時，最終得到單分散性環(huán)狀偶氮苯-四甘醇共聚物；
。
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