[發明專利]一種樹形化殺菌微球及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201710167058.9 | 申請日： | 2017-03-20 |
| 公開（公告）號： | CN107129582B | 公開（公告）日： | 2020-08-25 |
| 發明（設計）人： | 熊春華;閻亞利;逯麗 | 申請（專利權）人： | 浙江工商大學 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00;A01N41/08;A01P1/00;C02F1/50 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人： | 冉國政 |
| 地址： | 310012 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 樹形 殺菌 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種樹形化殺菌微球，其結構式如下：
其中代表氯甲基化聚苯乙烯微球，俗稱氯球。
2.權利要求1所述的樹形化殺菌微球的制備方法，其特征在于：以氯甲基化聚苯乙烯微球為引發核，以乙二胺和丙烯酸甲酯為分子鏈，采用發散法通過Micheal加成反應進行3代PAMAM樹形大分子的合成與固定，然后以對氨基苯磺酰胺為功能基進行季銨化改性得到樹形化殺菌微球。
3.根據權利要求2所述的樹形化殺菌微球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)G0.5的合成：將氯甲基化聚苯乙烯微球置于反應溶劑DMF中浸泡使其充分溶脹，加入乙二胺及催化劑，在氮氣保護下，90℃-110℃反應10-12小時，將反應后的G0.5濾出，洗滌后烘干備用；
(2)G1.0的合成：將步驟(1)得到的G0.5置于反應溶劑甲醇中浸泡10-15h，在0℃～25℃溫度下，逐滴加入丙烯酸甲酯，N2保護下反應20-24h，反應完成后，將G1.0濾出，洗滌后烘干備用；
(3)G1.5的合成：將步驟(2)得到的G1.0置于反應溶劑甲醇中浸泡使其充分溶脹，加入乙二胺及催化劑，在氮氣保護下40℃～60℃反應10-12小時，將反應后的G1.5濾出，洗滌后烘干備用；
(4)G2.0的合成：將步驟(3)得到的G1.5置于反應溶劑甲醇中浸泡10-15h，在0℃～20℃溫度下，逐滴加入丙烯酸甲酯，N2保護下反應20-24h，反應完成后，將G2.0濾出，洗滌后烘干備用；
(5)G2.5的合成：將步驟(4)得到的G2.0置于反應溶劑DMF中浸泡使其充分溶脹，加入乙二胺及催化劑，在氮氣保護下90℃～110℃反應10-12小時，將反應后的G2.5濾出，洗滌后烘干備用；
(6)G3.0的合成：將步驟(5)得到的G2.5置于反應溶劑甲醇中浸泡10-15h，在0℃～20℃溫度下，逐滴加入丙烯酸甲酯，N2保護下反應24h，反應完成后，將G3.0濾出，洗滌后烘干備用；
(7)G3.0的季銨化改性：將G3.0置于反應溶劑水中浸泡使其充分溶脹，加入對氨基苯磺酰胺，攪拌反應并全程通入N2保護，反應12h后，從三頸燒瓶內將微球濾出；洗滌得到樹形化殺菌微球。
4.根據權利要求3所述的樹形化殺菌微球的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為金屬鈉，加入量為氯甲基化聚苯乙烯微球加入量的5％。
5.根據權利要求3所述的樹形化殺菌微球的制備方法，其特征在于：步驟(1)中氯甲基化聚苯乙烯微球與乙二胺的摩爾比為1:3～5；步驟(3)中G1.0與乙二胺的摩爾比為1:3～5；步驟(5)中G2.0與乙二胺的摩爾比為1:4～6。
6.根據權利要求3所述的樹形化殺菌微球的制備方法，其特征在于：步驟(2)中G0.5與丙烯酸甲酯的摩爾比為1:3～5；步驟(4)中G1.5與丙烯酸甲酯的摩爾比為1:4～6；步驟(6)中G2.5與丙烯酸甲酯的摩爾比為1:4～6。
7.根據權利要求3所述的樹形化殺菌微球的制備方法，其特征在于：步驟(7)中G3.0與對氨基苯磺酰胺的摩爾比為1：1～5，反應溫度為90℃。
8.權利要求3所述的制備方法得到的樹形化殺菌微球在日常飲用水殺菌工作中的應用。
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