[發明專利]一種亞臨界流體分步萃取蜂膠的方法

在審

• 申請號: 201710166157.5
• 申請日: 2017-03-20
• 公開（公告）號: CN106823453A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 張勇;王國喜;刑正;朱新亮
• 申請（專利權）人: 江蘇鴻祺生物科技有限公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;A23L21/20
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所32237
• 代理人: 龔擁軍

本發明公開了一種亞臨界流體分步萃取蜂膠的方法，對毛膠中蜂蠟和蜂膠進行分別提取，包括：毛膠的冷凍和破碎；將破碎的毛膠原料裝入篩絹袋中，放入萃取罐中，抽真空，加入第一萃取劑，萃取；萃取液移入蒸發罐中進行溶劑蒸發，氣化的第一萃取劑冷卻液化后置于溶劑儲罐中；蒸發罐負壓脫，取出萃取物，得蜂蠟；萃取罐進行脫溶劑后，加入第二萃取劑，萃取；第二萃取液移入蒸發罐中進行溶劑蒸發，氣化的第二萃取劑冷卻液化后置于溶劑儲罐中；蒸發罐進行負壓脫溶，得淺色的精制蜂膠萃取物。該方法萃取溫度低，能夠減少活性組份的破壞，工藝簡單，萃取成本低，提取率高，總黃酮含量高，高良姜素和白楊素萃取完全，蜂膠提取物中不含重金屬，無溶劑殘留。

技術領域

本發明屬于天然產物提取技術領域，具體是一種亞臨界流體分步萃取蜂膠的方法。

背景技術

近年來，蜂膠是蜂產品研究開發的一個熱點，其廣譜生物活性在現代醫學中得到了廣泛應用。

蜂膠是蜜蜂從植物芽孢或樹干上采集的樹脂混入其上腭腺、蠟腺的分泌物而成的膠狀物，用于涂抹、修補、加固蜂巢，起到殺菌消毒防腐的作用。1萬只蜜蜂一年僅能采到10~12g左右的蜂膠，被譽為“紫色黃金”。蜂膠具有特殊的芳香氣味，呈黃褐色至黑褐色，可入藥。蜂膠所含成分復雜，包括黃酮、酸、醇、酚、醛、酯、醚類以及烯、萜、甾類化合物和多種氨基酸、脂肪酸、酶類、維生素、多種微量元素等，其中主要成份黃酮類化合物約占10~35%。這些黃酮化合物包括黃酮類、黃酮醇類和雙氫黃酮類等，其中白楊素屬黃酮類化合物，高良姜素屬黃酮醇類化合物。據文獻報道，黃酮類化合物具有多方面的生理和藥理作用，能幫助人體防治多種疾病，增強免疫力，使機體各種功能正常化、增強化。

蜂膠的傳統提取方法主要有：水提法、酒精提取法、丙二醇提取法、大孔樹脂吸附法、超臨界二氧化碳提取法等，所提取的蜂膠中含有大量的非活性組份蜂蠟，且不同程度的存在工藝過程復雜、操作成本高、活性組份提取不完全、提取物色澤深、重金屬含量超標等問題。

亞臨界流體萃取技術是一種脂溶性物質高效萃取方法，在植物油脂萃取方面得到了廣泛應用，近年來亞臨界流體萃取技術正在拓展應用領域。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種亞臨界流體分步萃取蜂膠的方法，該方法工藝簡單、萃取溫度低、萃取成本低，蜂蠟和蜂膠分別提取，蜂膠提取率高、黃酮類化合物含量高、高良姜素和白楊素萃取完全、不含重金屬、無溶劑殘留。

為實現上述發明目的，本發明采用以下技術方案：

一種亞臨界流體分步萃取蜂膠的方法，包括以下步驟：

1）對毛膠進行預處理；

2）將預處理后的毛膠原料裝入篩絹袋中，扎口，放入雙溶劑亞臨界萃取裝置的萃取罐中，抽真空，加入計量的第一萃取劑，于20~25℃、0.3~0.5MPa萃取3次，每次萃取30~60分鐘；

3）第一萃取液移入蒸發罐中進行溶劑蒸發，氣化的溶劑經壓縮機壓縮、冷凝器冷卻后置于溶劑儲罐中，以備循環使用；

4）蒸發罐于-0.09MPa負壓脫溶10~60分鐘，排空后打開蒸發罐，取出萃取物，獲得蜂蠟；

5）萃取罐經脫溶、抽真空后，加入計量的第二萃取劑，于30~55℃、0.6~0.9MPa萃取3~4次，每次萃取40~70分鐘；第二萃取液移入蒸發罐中，溶劑經蒸發、負壓脫溶后，獲得淺色的精制蜂膠萃取物氣化的溶劑經壓縮、冷卻后置于溶劑儲罐中，以備循環使用。

蜂膠萃取物中總黃酮含量采用常見的蘆丁標準曲線法進行測定（GB/T 24283—2009）；

進一步的，所述對毛膠進行預處理的過程為：將毛膠原料置于冰柜中于-20℃冷凍48小時，粉碎至0.1~2毫米的顆粒。

進一步的，所述篩絹袋型號為200~400目。