[發(fā)明專(zhuān)利]采用肟酸解方法制備鹽酸羥胺的工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710166148.6
• 申請(qǐng)日: 2017-03-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107522181A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫承權(quán);劉厚華;袁永清
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 臨沭縣華盛化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B21/14
• 分類(lèi)號(hào): C01B21/14;C07C45/42;C07C49/10;C07C251/38;C07C249/04;C07C31/08;C07C29/80
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鹽酸羥胺制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及采用肟酸解方法制備鹽酸羥胺的工藝。

背景技術(shù)

鹽酸羥胺，白色針狀晶體，熔點(diǎn)152℃（分解），比重1.67。易溶于水，溶于乙醇、甘油，不溶于乙醚。易吸潮，受潮后逐漸分解，有腐蝕性，是一種重要的有機(jī)合成中間體，用作分析試劑及還原劑，也用于有機(jī)合成及彩色影片的洗印，用作醫(yī)藥和有機(jī)合成的原料，用作還原劑和顯像劑等并用于彩色照相和影片的洗印。醫(yī)藥工業(yè)制新諾明中間體和合成抗癌藥（羥基脲）、磺胺藥（新諾明）和農(nóng)藥（滅多威）的原料。制染料靛紅中間體。還用于脂肪酸和肥皂作防老劑。

目前羥胺鹽直接合成方法主要包括：電解還原法、催化還原法、氧化鈣法、鋅粉還遠(yuǎn)法、丙酮肟化法、硝基甲烷水解法、Raschig法。目前羥胺鹽的工業(yè)生產(chǎn)方法都存在不足：或成本較高，或嚴(yán)重危害環(huán)境。因此有必要探索羥胺鹽新的生產(chǎn)方法。長(zhǎng)期以來(lái)工業(yè)上都以羥胺鹽制取環(huán)己酮肟、甲乙酮肟，因而有環(huán)己酮肟、甲乙酮肟經(jīng)逆反應(yīng)制取羥胺鹽的過(guò)程容易被理所當(dāng)然地認(rèn)為是不經(jīng)濟(jì)的。然而隨著鈦硅分子篩催化酮氨肟化等新工藝逐漸成熟并走向工業(yè)化，生產(chǎn)成本大幅度降低，可以不使用羥胺鹽制得甲乙酮肟。因此由環(huán)己酮肟、甲乙酮肟的傳統(tǒng)合成方法的逆過(guò)程—將酮肟在酸溶液中酸解制取羥胺鹽，就具備了經(jīng)濟(jì)合理性。酮肟酸解制備羥胺鹽成為目前最為高效，簡(jiǎn)潔的途徑。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了采用肟酸解方法制備鹽酸羥胺的工藝。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

采用肟酸解方法制備鹽酸羥胺的工藝，其包括如下步驟：

步驟a）原料緩存配置工序，步驟b）酸解反應(yīng)工序，步驟c）酮肟精餾工序，步驟d）脫水干燥工序，步驟e）乙醇回收工序，步驟f）乙醛肟化工序。

具體地，所述工藝包括如下步驟：

步驟a）原料緩存配制工序：

鹽酸自?xún)?chǔ)罐流出經(jīng)泵增壓后入配制罐，與回收的酸水配制成一定比例的鹽酸，經(jīng)換熱器加熱后入酸解釜；甲乙酮肟自界區(qū)外來(lái)，進(jìn)入緩沖罐，經(jīng)泵增壓、換熱器加熱后入酸解釜；

步驟b）酸解反應(yīng)工序：

將步驟a）所得混合物料在酸解釜中開(kāi)始升溫，經(jīng)過(guò)攪拌反應(yīng)生成鹽酸羥胺、甲乙酮，甲乙酮經(jīng)泵增壓后送到甲乙酮回收塔；釜底料送入脫水干燥部分；

步驟c）甲乙酮回收工序：

甲乙酮回收塔的塔頂冷凝器將物料冷卻后出界區(qū)，塔底得到脫除甲乙酮的水，經(jīng)過(guò)換熱器降溫后出界區(qū)；

步驟d）脫水干燥工序：

脫除甲乙酮的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入三效蒸發(fā)器進(jìn)行脫水，當(dāng)脫至一定濃度時(shí)，將溶液轉(zhuǎn)移至脫水釜；在負(fù)壓下，從脫水釜中蒸出酸氣，酸氣經(jīng)過(guò)冷凝后得到酸水，進(jìn)入原料配制罐，循環(huán)利用；脫水后引入氮?dú)饧訅海袚Q加熱介質(zhì)為冷凍水，并引入乙醇至脫水釜，乙醇帶著固體進(jìn)入一級(jí)離心機(jī)；離心出的固體物料進(jìn)入干燥器，離心出的液體去結(jié)晶釜；結(jié)晶釜在負(fù)壓下工作，蒸出乙醇、水的蒸汽經(jīng)冷凝送入乙醇回收釜；固體物料經(jīng)過(guò)干燥器干燥后，采出鹽酸羥胺產(chǎn)品；

步驟e）乙醇回收工序：

乙醇回收釜中的物料被塔頂冷卻器冷卻至40℃后進(jìn)入回流罐，經(jīng)泵送回原料罐，分析釜液中乙醇含量合格后，切換加熱介質(zhì)為冷凍水，引入適當(dāng)除鹽水，釜液送入乙醛肟化部分；

步驟f）乙醛肟化工序。

優(yōu)選地，所述步驟f）乙醛肟化工序，包括如下步驟：

將乙醛肟化釜中的釜液攪拌并降溫；40%（v/v）乙醛經(jīng)泵送入乙醛肟化釜；25%（v/v）氨水經(jīng)泵送入乙醛肟化釜；乙醛肟化反應(yīng)在-0.05MPa下進(jìn)行，反應(yīng)并保持釜內(nèi)液體pH值約5-6，待乙醛肟化釜中乙醛含量小于0.1%（v/v）時(shí)，繼續(xù)加入氨水并使釜內(nèi)液體pH值約7；切換加熱介質(zhì)，并將乙醛肟化釜內(nèi)液體升溫，進(jìn)行精餾操作；乙醛肟與水蒸氣進(jìn)入乙醛肟回收塔，與來(lái)自塔頂?shù)囊后w進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)交換；從塔頂出來(lái)的乙醛肟經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入乙醛肟回流罐中收集；乙醛肟回流罐中的乙醛肟一部分被泵輸送至塔頂進(jìn)行回流，另一部分則被輸送至乙醛肟罐區(qū)儲(chǔ)存；待乙醛肟化釜中乙醛肟含量小于0.1%（v/v）時(shí)，停止蒸餾；切換加熱介質(zhì)，將乙醛肟化釜釜內(nèi)液體溫度降至40℃；從乙醛肟化釜出來(lái)的固液混合物進(jìn)入廢水離心過(guò)濾機(jī)過(guò)濾，過(guò)濾出來(lái)的廢水經(jīng)廢水總管道進(jìn)入污水池處理，而固體料氯化銨則裝車(chē)送出生產(chǎn)區(qū)域。

本發(fā)明取得的有益效果主要包括但是并不限于以下幾個(gè)方面：