[發明專利]一種過氧化氫常溫氧化環己醇制備環己酮的方法有效
| 申請號: | 201710166135.9 | 申請日: | 2017-03-20 |
| 公開(公告)號: | CN106928038B | 公開(公告)日: | 2021-04-06 |
| 發明(設計)人: | 艾亞菲 | 申請(專利權)人: | 江蘇工程職業技術學院 |
| 主分類號: | C07C45/29 | 分類號: | C07C45/29;C07C49/403 |
| 代理公司: | 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 徐激波 |
| 地址: | 226000 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 過氧化氫 常溫 氧化 己醇 制備 環己酮 方法 | ||
1.一種過氧化氫常溫氧化環己醇制備環己酮的方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)預先將一定量的環己醇加入到非極性或弱極性有機溶劑里溶解;其中,環己醇與有機溶劑的體積比為1:1-4;有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、苯、甲苯;
(2)將少量溴化鈉及催化劑溶解在過氧化氫水溶液里,控制一定的pH值;其中,溴化鈉與過氧化氫的物質的量比,摩爾比為0.01-0.1;過氧化氫水溶液的過氧化氫質量百分比濃度為10-50%;過氧化氫水溶液的pH值為1-5;
(3)將上述兩種物料一起加入反應裝置內,控制過氧化氫水溶液呈酸性,攪拌下常溫反應一定時間;其中,過氧化氫與環己醇的物質的量比,摩爾比為1.1-1.5;反應溫度為-10-40℃;反應時間為6-24小時;
(4)反應過程中為縮短反應時間,酸性過氧化氫水溶液里可以加入極少量的催化劑;其中,催化劑為鎢酸、鎢酸鈉、釩酸鈉、磷酸鈉-鎢酸鈉、磷酸鈉-鎢酸鈉-釩酸鈉;催化劑與環己醇的物質的量比,摩爾比為0.01-0.02;
(5)反應結束后,靜置反應物料使之分層,取有機相溶液經減壓精餾便得到產物環己酮。
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