[發明專利]一種大片層石墨烯水分散液及其制備方法

有效

• 申請號: 201710165439.3
• 申請日: 2017-03-20
• 公開（公告）號: CN106744862B
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 張建明;汪凱;段詠欣;劉璐
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

本發明提供了一種石墨烯水分散液及其制備方法，石墨烯水分散液包括甲殼素納米晶、甲殼素納米纖維和表面活性劑。本發明采用固體石墨粉與甲殼素納米晶、甲殼素納米纖維和表面活性劑按一定質量比例混合分散在水中后進行機械研磨，得到厚度為0.35nm～7nm的單層或多層的石墨烯分散液。本發明在相同研磨條件下所制備的石墨烯比只使用表面活性劑制得的石墨烯厚度薄、片層大、產量高，為大片層石墨烯的工業化生產的實現和充分利用石墨烯的導電性、導熱性和氣體的阻隔性等提高了可能性。

【技術領域】

本發明屬于功能材料技術領域，涉及一種分散在甲殼素納米晶、甲殼素納米纖維中的石墨烯水分散液及其制備方法。

【背景技術】

石墨烯是一種由單層碳原子通過sp2雜化方式形成的二維片狀納米材料。自2004年首次報道至今，石墨烯以其優異的力學性能、光學透過性、導電性、導熱性，在諸多領域中獲得了廣泛的研究和應用，成為當前最熱門的功能性納米填料之一。

眾所周知，石墨烯的片層的大小對石墨烯的性質和應用有重大影響。石墨烯片層尺寸越大，其電子傳輸速率越高、導電性越優異、熱導率越高。目前，石墨烯的制備方法主要包括機械剝離法、溶液液相剝離法、外延生長法、化學氣相沉積法和還原氧化石墨烯法等五種方法。機械剝離法過程簡單，得到的石墨烯品質最高，但其產量也是最低的。溶液液相剝離法不會破壞石墨烯面內原子結構，但是如何將單片層石墨烯從分散液中分散出來也是難點；外延生長法可制備得到大面積的單層石墨烯，但是該方法制備條件苛刻，且石墨烯難以從襯底上轉移出來；化學氣相沉積法得到的石墨烯面積大，但是其產量有限，成本高，且石墨烯難轉移。還原氧化法得到的石墨烯產量大、成本低，但得到的石墨烯含氧官能團和缺陷會使導電和導熱性能都受到很大影響，同時會用到很多的化學試劑，不利于環保。因此，開發一種制備工藝簡單，成本低，產量高，安全環保，可連續生產的大尺寸的石墨烯對其發展和應用具有重大意義。

【發明內容】

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種大片層石墨烯水分散液及制備方法，采用加入甲殼素納米晶、甲殼素納米纖維、表面活性劑研磨制得大片層石墨烯分散液，同時該方法成本低，產量大，安全環保，易于實現大規模生產。

本發明公開了一種大片層石墨烯水分散液及其制備方法，其特征在于所述石墨烯片層厚度為0.35nm～7nm，所述石墨烯以單層或數層形式分散于溶劑中，所述分散液制備方法成本低，產量大，安全環保，易于實現大規模生產。

本發明的具體工藝步驟如下：

一種石墨烯水分散液，其特征在于：所述石墨烯片層厚度為0.35nm～7nm，所述石墨烯片層以單層或數層形式分散于溶劑中；石墨烯片層大小到達1-30μm；分散液中包含甲殼素納米晶、甲殼素納米纖維中的一種或多種；石墨與甲殼素納米晶或甲殼素納米纖維的質量比例為10:1-20:1，分散液中還包含表面活性劑；石墨烯片與表面活性劑的質量比例為20:1-50:1。

制備所述石墨烯水分散液的方法，其特征在于，包括以下制備步驟：將石墨粉體與甲殼素納米晶、甲殼素納米纖維和表面活性劑按一定比例稱量好后分散在水中，將混合物進行機械研磨，得到石墨烯水分散液；石墨與甲殼素納米晶或甲殼素納米纖維的質量比例為10:1-20:1，與表面活性劑的質量比例為20:1-50:1；所述機械研磨的速度為100-800rpm，研磨時間為24-50小時。

進一步，所述機械研磨速度為100-800rpm，研磨時間為24-50小時。

優選地，所述石墨為天然石墨、膨脹石墨或合成石墨中的一種或幾種的混合物。

優選地，步驟(1)所述機械研磨是采用旋轉型、振動型、行星型或碰撞型球磨機，或研缽、臼式研磨儀進行研磨。