[發明專利]一種二維黑磷材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710164911.1
• 申請日: 2017-03-20
• 公開（公告）號: CN107055497B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 華健;張文博;王夢琳;曾杰
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學先進技術研究院
• 主分類號: C01B25/02
• 分類號: C01B25/02
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 崇鑫;劉希慧

目前國內塊體黑磷材料市場價格高昂，尚未發現二維黑磷材料的銷售。近兩年來，科研院所對黑磷材料需求增長迅速，因此二維黑磷材料的大規模制備具有很大的市場潛力。同時，二維黑磷作為優良的襯底，可以負載鉑、銠、金、銀等貴金屬材料，開發具有高活性和選擇性的催化劑等黑磷下游產品，具有很大的應用前景。本發明公開了一種二維黑磷材料。本發明還公開了一種二維黑磷材料的制備方法，包括如下步驟：將塊體黑磷磨碎，洗滌，加入N?甲基吡咯烷酮，超聲剝離，差速離心，清洗得到二維黑磷材料。本發明制備工藝快捷簡便，能減少制備時間，降低制備成本，具有很大的市場潛力。

技術領域

本發明涉及技術領域，尤其涉及一種二維黑磷材料及其制備方法。

背景技術

黑磷是常見的三種磷同素異形體(紅磷、白磷和黑磷)中，形態最為穩定的一員。具有類似石墨的片狀結構，但不同的是，同一層內的磷原子不在同一平面上，呈一種蜂窩狀的褶皺結構。層內具有較強的共價鍵，還留有單個的電子對，因此每個原子都是飽和的，層與層之間原子靠范德華力作用，層間鍵合比層內的鍵合弱，具有良好的導電性。復旦大學張遠波教授課題組，首次闡述黑磷二維半導體材料的發現，并制備了場效應晶體管器件。

二維黑磷作為研究前沿，集諸多優異性能于一身，具有巨大的潛力。首先，黑磷屬于直接帶隙半導體，單層黑磷禁帶寬度為2.5eV，塊狀黑磷禁帶寬度為0.3eV，可以通過調制黑磷層數控制帶寬。其次，二維黑磷具有優良的半導體性能，電子遷移率為600cm²/Vs，漏電調制率是石墨烯的10000倍，與傳統材料硅類似。與此同時，二維黑磷具有獨特的光學性能，寬帶可飽和光吸收特性，波長范圍可覆蓋可見光到中紅外波段。二維黑磷在場效應晶體管、超級電容器、鋰離子電池、太陽能電池、透明導電薄膜和太空電梯中都有著很大的應用潛力，成為繼石墨烯之后最有潛力的二維材料。

目前國內塊體黑磷材料市場價格高昂(>8000元/g)，尚未發現二維黑磷材料的銷售。近兩年來，科研院所對黑磷材料需求增長迅速，因此二維黑磷材料的大規模制備具有很大的市場潛力。同時，二維黑磷作為優良的襯底，可以負載鉑、銠、金、銀等貴金屬材料，開發具有高活性和選擇性的催化劑等黑磷下游產品，具有很大的應用前景。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種二維黑磷材料及其制備方法，制備工藝快捷簡便，能減少制備時間，降低制備成本，具有很大的市場潛力。

本發明提出的一種二維黑磷材料的制備方法，包括如下步驟：將塊體黑磷磨碎，洗滌，加入N-甲基吡咯烷酮，超聲剝離，差速離心，清洗得到二維黑磷材料。

優選地，洗滌的具體操作如下：先將磨碎后的塊體黑磷溶解于熱甲苯，超聲洗滌，離心，然后重復熱甲苯超聲洗滌、離心步驟2～3次；再將離心產物溶解于丙酮，超聲洗滌，離心，然后重復丙酮超聲洗滌、離心步驟2～3次。

優選地，洗滌過程中，超聲洗滌的時間均為1～2min。

優選地，洗滌過程中，離心轉速均為13000～14000轉/min，離心時間均為4～6min。

優選地，超聲剝離的時間為24～25h。

優選地，差速離心的具體操作如下：將超聲剝離后物料以1500～1600轉/min的轉速離心9～11min，取上清液，接著以13000～14000轉/min的轉速離心9～11min，取固體物料得到含二維黑磷的混合物料。

優選地，清洗的具體操作如下：將含二維黑磷的混合物料溶解于極性溶劑，超聲洗滌，離心，然后重復極性溶劑超聲洗滌、離心步驟2～3次。

優選地，清洗過程中，極性溶劑為乙醇。

優選地，超聲時間均為1～2min。

優選地，離心轉速均為13000～14000轉/min，離心時間均為9～11min。