[發(fā)明專利]提高碳/碳復(fù)合材料與鋰鋁硅玻璃陶瓷連接性能的方法

在審

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• 申請日: 2017-03-20
• 公開（公告）號: CN106866166A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付前剛;趙鳳玲;李賀軍;續(xù)潤洲;譚必毅
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B37/04
• 分類號: C04B37/04;C03C10/00;C03C8/24
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種提高碳/碳復(fù)合材料與鋰鋁硅玻璃陶瓷連接性能的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：利用包埋熔滲法在預(yù)處理后的C/C復(fù)合材料表面制備SiC過渡層；

步驟2：利用前驅(qū)體高溫裂解法在SiC涂層表面原位生長SiC納米線；

1)真空浸漬：將步驟1處理的材料放入前驅(qū)體浸漬液中，抽真空至-0.08MPa，真空浸漬20～60min后取出，將其置于鼓風干燥箱中進行干燥，干燥溫度為80～100℃，時間為12～24h；所述前驅(qū)體浸漬液為：質(zhì)量分數(shù)為20～50％的聚碳硅烷超聲溶解于50～80％的二甲苯中，再加入1～2％的二茂鐵，超聲處理24h后制成前驅(qū)體浸漬液；

2)高溫裂解：在氬氣保護的高溫爐中進行裂解，以5～10℃/min的升溫速度升至1350～1450℃，保溫1～3h，然后切斷加熱電源隨爐冷卻至室溫，得到表面帶有SiC納米線的SiC-C/C復(fù)合材料；

步驟3：將MAS玻璃粉料超聲分散于無水乙醇中，均勻地涂覆在步驟2處理后的表面，自然風干后放入熱壓模具中，并平鋪LAS玻璃粉料；

步驟4：將熱壓模具置于真空熱壓燒結(jié)爐中，以5～10℃/min的升溫速度升至1000℃，保溫3～5min，再以5℃/min的速度升至1250～1350℃，保溫20～30min；在保溫階段施以20～25MPa的壓力；保溫過程結(jié)束后，切斷加熱電源并卸載壓力，自然冷卻至室溫，得到SiC納米線增強的C/C-LAS接頭。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高碳/碳復(fù)合材料與鋰鋁硅玻璃陶瓷連接性能的方法，其特征在于：所述C/C復(fù)合材料預(yù)處理是將C/C復(fù)合材料用無水乙醇超聲清洗30～60min后，置于鼓風干燥箱中烘干備用，烘干溫度為80～100℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高碳/碳復(fù)合材料與鋰鋁硅玻璃陶瓷連接性能的方法，其特征在于：所述步驟1利用包埋熔滲法在預(yù)處理后的C/C復(fù)合材料表面制備SiC過渡層的制備過程：將包埋粉料平鋪在石墨坩堝底部，將C/C復(fù)合材料平放在坩堝里的粉料上，再填入包埋粉料后采用石墨紙密封；將密封后的坩堝放入氬氣保護的高溫爐中，以10～15℃/min的速度升溫至1800～2200℃，保溫1～3h，然后隨爐冷卻即得到SiC-C/C復(fù)合材料；所述包埋粉料為：質(zhì)量分數(shù)為65～85％的硅粉，10～25％的碳粉和5～15％的氧化鋁粉，置于氧化鋁球磨罐中球磨混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高碳/碳復(fù)合材料與鋰鋁硅玻璃陶瓷連接性能的方法，其特征在于：所述MAS玻璃粉料制備：以質(zhì)量分數(shù)為5～15％的MgO、15～25％的Al₂O₃和60～75％的SiO₂為原材料，1～2％的TiO₂和1～2％的B₂O₃為添加劑，制得MAS塊體玻璃；采用機械破碎和高能球磨相結(jié)合的方法將塊體玻璃粉碎。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高碳/碳復(fù)合材料與鋰鋁硅玻璃陶瓷連接性能的方法，其特征在于：所述LAS玻璃粉料制備：以質(zhì)量分數(shù)為5～15％的Li₂CO₃、5～15％的Al₂O₃和70～90％的SiO₂為原料，利用熔融水淬法，熔融水淬溫度為1500～1650℃，升溫速度為10～15℃/min，獲得塊體LAS玻璃，采用機械破碎和高能球磨相結(jié)合的方法將塊體玻璃粉碎。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高碳/碳復(fù)合材料與鋰鋁硅玻璃陶瓷連接性能的方法，其特征在于：所述MAS玻璃粉料、LAS玻璃粉料、硅粉、氧化鋁粉和碳粉采用325目粉料。