[發(fā)明專利]一種pH響應(yīng)性油水分離泡沫及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710162751.7
• 申請(qǐng)日: 2017-03-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106944016B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王朝陽(yáng);雷志文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/32;C02F103/08
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種pH響應(yīng)性油水分離泡沫的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將密胺泡沫置于3-氨基丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中，進(jìn)行回流反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后取出，甲苯反復(fù)洗滌，氮?dú)夂娓桑凰?-氨基丙基三甲氧基硅烷的甲苯溶液的質(zhì)量濃度為1~10 %；所述回流反應(yīng)的溫度為110~115℃，反應(yīng)的時(shí)間為1~10小時(shí)；

（2）將步驟（1）得到的泡沫浸漬于吡啶的二氯甲烷溶液中，在冰水浴下，逐滴滴加2-溴異丁酰溴，滴加完成后繼續(xù)在冰水浴下進(jìn)行反應(yīng)，常溫下再反應(yīng)10~15小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后取出，依次用二氯甲烷和丙酮反復(fù)洗滌，氮?dú)夥障赂稍铮?/p>

（3）氮?dú)鈿夥障拢瑢⒉襟E（2）得到的泡沫置于含有單體4-乙烯基吡啶的丁酮和異丙醇混合溶劑中，加入催化劑CuBr和配位劑五甲基二乙烯基三胺，進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后取出，去離子水清洗，氮?dú)夥障赂稍铮玫剿鰌H響應(yīng)性油水分離泡沫；所述催化劑CuBr的質(zhì)量為4-乙烯基吡啶質(zhì)量的2~6%；所述配位劑五甲基二乙烯基三胺的質(zhì)量為4-乙烯基吡啶質(zhì)量的15~25%；所述反應(yīng)的溫度為40~60℃，反應(yīng)的時(shí)間為2~20小時(shí)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種pH響應(yīng)性油水分離泡沫的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述甲苯反復(fù)洗滌的次數(shù)為3次。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種pH響應(yīng)性油水分離泡沫的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述吡啶的二氯甲烷溶液中，吡啶的質(zhì)量濃度為3.0%；所述2-溴異丁酰溴與密胺泡沫的質(zhì)量比2:1~20:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種pH響應(yīng)性油水分離泡沫的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，滴加完2-溴異丁酰溴后，繼續(xù)在冰水浴下反應(yīng)的時(shí)間為1小時(shí)；所述二氯甲烷和丙酮反復(fù)洗滌的次數(shù)為5次。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種pH響應(yīng)性油水分離泡沫的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述含有單體4-乙烯基吡啶的丁酮和異丙醇混合溶劑中，丁酮和異丙醇的體積比為1:1，單體4-乙烯基吡啶的濃度為6.4-64 mg/mL；所述單體4-乙烯基吡啶與密胺泡沫的質(zhì)量比10:1~30:1。

6.由權(quán)利要求1所述制備方法制得的一種pH響應(yīng)性油水分離泡沫，其特征在于，以密胺泡沫為載體，表面接枝pH響應(yīng)性聚合物聚4-乙烯基吡啶，可實(shí)現(xiàn)pH響應(yīng)性油水分離，通過(guò)改變pH值，水接觸角在0~135°范圍內(nèi)可調(diào)。