[發明專利]一種微波膨爆制備石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201710161814.7
• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號: CN108622887B
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 邵國勝;張鵬;張世杰
• 申請（專利權）人: 鄭州新世紀材料基因組工程研究院有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 胡云飛

本發明涉及一種微波膨爆制備石墨烯的方法，屬于石墨烯制備技術領域。本發明的微波膨爆制備石墨烯的方法，包括以下步驟：1)將石墨原料和插層劑混合進行酸化插層，得一級插層石墨漿料；2)向所得的一級插層酸化石墨漿料中加入OH^?離子濃度為0.1～8mol/L的強堿溶液至體系呈中性，得二級插層石墨漿料；3)將所得的二級插層石墨漿料微波加熱或者干燥后微波加熱，即得。本發明的方法，采用酸化插層處理幫助打開石墨片層間的毛細擴散通道，再通過強堿與酸在石墨層間中和，消除酸化插層處理所引入的氧化基團，之后通過快速微波加熱，實現石墨的高效分層，直接制備出由超薄石墨烯片層簇組成的三維石墨烯粉粒。

技術領域

本發明涉及石墨烯制備技術領域，具體涉及一種微波膨爆制備石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯作為一種碳原子以Sp²雜化結合而構成的單層二維晶體，因其特殊的物理化學性能，越來越受到人們的廣泛關注。研究發現，石墨烯中的載流子在費米能級附近遵循一種線性色散關系，和無質量的狄拉克費米子類似，這賦予其諸多非凡的性能，例如量子霍爾效應和雙極化電場效應。此外，石墨烯展現出非色散傳輸特性，其電子遷移率在室溫下高達1500cm²/(V·s)，遠高于傳統的半導體材料。利用石墨烯優異的電導率，透明度以及較高的熱穩定性和化學穩定性，其在增強金屬離子電池正負極材料比容量、循環穩定性和環境催化基底材料等領域有廣泛的應用。

迄今為止，已有多種制備單層或少層石墨烯片的方法，如膠帶機械剝離石墨法，SiC外延生長法，化學還原氧化石墨法，石墨液相剝離法，化學氣相沉積法等方法。膠帶機械剝離法是一種簡單的制備方法，然而該方法產率極低，且會產生膠帶和分散溶劑的殘留物而影響石墨烯的固有性能；SiC外延生長法對制備條件和設備要求較高，且合成的石墨烯難以從基底上分離；化學還原氧化石墨法引入大量的含氧官能團，制得的石墨烯含有大量缺陷，制備過程產生大量化學廢液；傳統石墨液相剝離法存在產率低，制得石墨烯片層團聚，且造成大量化學廢液污染環境；化學氣相沉積法則存在技術復雜，產率低，成本高，不適用于制備粉體材料等問題。

授權公告號為CN102583328B的專利中公開了一種制備氧化石墨烯的工藝方法，該工藝方法包括以下步驟：1)將天然鱗片石墨與氧化劑混合，恒溫反應后，洗滌、抽濾、干燥得到氧化插層的石墨顆粒；2)對步驟1的)得到的石墨顆粒進行微波加熱，得到膨漲石墨；3)向步驟2)得到的膨漲石墨中加入分散劑，經過超聲剝離、抽濾、烘干得到氧化石墨烯。所采用的氧化劑為濃硫酸和高錳酸鉀的組合，濃硝酸和高氯酸的組合或濃磷酸和高錳酸鉀的組合。該方法依賴大量強氧化劑進行插層處理而制備層間氧化的膨脹石墨，由于膨化率欠佳，必須通過液相分散及超生剝離膨脹石墨而制得氧化石墨烯粉體。另外，作為傳統氧化法的技術變種之一，該技術同樣產生大量化學廢液，產品缺陷率過高，產率不理想。

因此，開發一種高效、成本低廉、環境友好的宏量制備低缺陷石墨烯的方法，具有重大技術意義和廣闊的應用前景。

發明內容

本發明的目的是提供一種微波膨爆制備石墨烯的方法，能夠解決現有技術制備的石墨烯缺陷過高的技術問題。

為了實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：

一種微波膨爆制備石墨烯的方法，包括以下步驟：

1)將石墨原料與插層劑混合進行酸化插層，得到一級插層石墨漿料；

2)向步驟1)所得的一級插層石墨漿料中加入OH^-離子濃度為0.1～8mol/L的強堿溶液至體系呈中性，得到二級插層石墨漿料；

3)將步驟2)所得的二級插層石墨漿料微波加熱，或者將步驟2)所得的二級插層石墨漿料干燥后微波加熱，得三維石墨烯粉粒，即得；所述微波加熱是在5～300s內將微波爐內物料溫度升至400～1000℃。