[發(fā)明專利]一種高效清潔氯化法制備高純度釩電解液的系統(tǒng)及方法

有效

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• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號(hào): CN108630973B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱慶山;楊海濤;范川林
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號(hào): H01M8/18
• 分類號(hào): H01M8/18;C01G31/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種高效清潔氯化法制備高純度釩電解液的系統(tǒng)，其特征在于，所述系統(tǒng)包括加料工段(1)、氯化工段(2)、除塵淋洗工段(3)、提純工段(4)、催化氧化工段(5)、催化氧化產(chǎn)物加料工段(6)、流化床預(yù)熱工段、還原焙燒工段(8)、冷卻流化床工段(9)、高純低價(jià)釩氧化物加料工段(10)和液固流化床溶解工段(11)；

所述加料工段(1)包括工業(yè)級(jí)釩氧化物料倉(1-1)、工業(yè)級(jí)釩氧化物星形給料機(jī)(1-2)、碳源料倉(1-3)、碳源星形給料機(jī)(1-4)、混料器(1-5)和混料器星形給料機(jī)(1-6)；

所述氯化工段(2)包括沸騰氯化爐進(jìn)料器(2-1)、沸騰氯化爐(2-2)、氯化爐旋風(fēng)分離器(2-3)、第一漿料噴嘴(2-4)、第二漿料噴嘴(2-5)和氯化殘?jiān)旁?2-6)；

所述除塵淋洗工段(3)包括除塵塔(3-1)、一級(jí)淋洗塔(3-2)、二級(jí)淋洗塔(3-3)、三級(jí)淋洗塔(3-4)、離心過濾器(3-5)和三氯氧釩漿料罐(3-6)；

所述提純工段(4)包括水解除雜釜(4-1)、蒸餾釜(4-2)、精餾塔(4-3)、三氯氧釩冷凝器(4-4)、三氯氧釩回流罐(4-5)和高純?nèi)妊踱C儲(chǔ)罐(4-6)；

所述催化氧化工段(5)包括三氯氧釩汽化器(5-1)、三氯氧釩噴嘴(5-2)、潔凈水霧化噴嘴(5-3)、鹽酸霧化噴嘴(5-4)、潔凈富氧空氣預(yù)熱器(5-5)、催化氧化流化床(5-6)、催化氧化流化床旋風(fēng)分離器(5-7)、鹽酸冷凝吸收塔(5-8)和催化氧化流化床排料器(5-9)；

所述催化氧化產(chǎn)物加料工段(6)包括催化氧化產(chǎn)物料倉(6-1)和催化氧化產(chǎn)物星形給料機(jī)(6-2)；

所述流化床預(yù)熱工段包括預(yù)熱流化床進(jìn)料器(7-1)、預(yù)熱流化床(7-2)、預(yù)熱流化床排料器(7-3)和預(yù)熱流化床旋風(fēng)分離器(7-4)；

所述還原焙燒工段(8)包括還原床氣體加熱器(8-1)、還原流化床(8-2)、還原床旋風(fēng)分離器(8-3)和還原床排料器(8-4)；

所述冷卻流化床工段(9)包括冷卻流化床(9-1)、冷卻流化床旋風(fēng)分離器(9-2)和冷卻流化床排料器(9-3)；

所述高純低價(jià)釩氧化物加料工段(10)包括高純低價(jià)釩氧化物料倉(10-1)和高純低價(jià)釩氧化物星形給料機(jī)(10-2)；

所述液固流化床溶解工段(11)包括液固流化床進(jìn)料器(11-1)、液固流化床(11-2)和高純度釩電解液儲(chǔ)罐(11-3)；

所述工業(yè)級(jí)釩氧化物料倉(1-1)底部的出料口與所述工業(yè)級(jí)釩氧化物星形給料機(jī)(1-2)的進(jìn)料口相連接；所述碳源料倉(1-3)底部的出料口與所述碳源星形給料機(jī)(1-4)的進(jìn)料口相連接；所述工業(yè)級(jí)釩氧化物星形給料機(jī)(1-2)的出料口和所述碳源星形給料機(jī)(1-4)的出料口均與所述混料器(1-5)的進(jìn)料口通過管道相連；所述混料器(1-5)底部的出料口與所述混料器星形給料機(jī)(1-6)的進(jìn)料口相連接；所述混料器星形給料機(jī)(1-6)的出料口與所述沸騰氯化爐進(jìn)料器(2-1)的進(jìn)料口通過管道相連接；

所述沸騰氯化爐進(jìn)料器(2-1)的排料口與所述沸騰氯化爐(2-2)上部的進(jìn)料口通過管道相連接；所述沸騰氯化爐進(jìn)料器(2-1)底部的進(jìn)氣口與工業(yè)氮?dú)饪偣芟噙B接；所述沸騰氯化爐(2-2)下部的進(jìn)氣口通過管道分別與氯氣氣源總管和工業(yè)氮?dú)饪偣芟噙B接；所述第一漿料噴嘴(2-4)位于所述沸騰氯化爐(2-2)上部；所述第一漿料噴嘴(2-4)的進(jìn)料口與所述三氯氧釩漿料罐(3-6)中部的漿料出口通過管道相連接；所述第二漿料噴嘴(2-5)位于所述沸騰氯化爐(2-2)下部；所述第二漿料噴嘴(2-5)的進(jìn)料口與所述三氯氧釩漿料罐(3-6)中部的漿料出口通過管道相連接；所述氯化爐旋風(fēng)分離器(2-3)設(shè)置于所述沸騰氯化爐(2-2)的頂部中心；所述氯化爐旋風(fēng)分離器(2-3)頂部的出氣口通過管道與所述除塵塔(3-1)的進(jìn)氣口相連接；所述沸騰氯化爐(2-2)下部的排渣口與所述氯化殘?jiān)旁?2-6)的進(jìn)料口通過管道相連接；所述氯化殘?jiān)旁?2-6)底部的進(jìn)氣口與工業(yè)氮?dú)饪偣芟噙B接；

所述除塵塔(3-1)頂部的三氯氧釩泥漿噴嘴與所述三氯氧釩漿料罐(3-6)的底部出口通過管道相連接；所述除塵塔(3-1)頂部的三氯氧釩泥漿噴嘴同時(shí)與所述蒸餾釜(4-2)的底部出口通過管道相連接；所述除塵塔(3-1)包括設(shè)有刮刀的旋轉(zhuǎn)除塵筒；所述除塵塔(3-1)下部設(shè)有帶閥門的排渣口；所述除塵塔(3-1)的出氣口與所述一級(jí)淋洗塔(3-2)的進(jìn)氣口通過管道相連；所述一級(jí)淋洗塔(3-2)的液體出口與所述離心過濾器(3-5)的液體入口通過管道相連；所述一級(jí)淋洗塔(3-2)的出氣口與所述二級(jí)淋洗塔(3-3)的進(jìn)氣口通過管道相連；所述二級(jí)淋洗塔(3-3)的液體出口與所述離心過濾器(3-5)的液體入口通過管道相連；所述二級(jí)淋洗塔(3-3)的出氣口與所述三級(jí)淋洗塔(3-4)的進(jìn)氣口通過管道相連；所述三級(jí)淋洗塔(3-4)的液體出口與所述離心過濾器(3-5)的液體入口通過管道相連；所述三級(jí)淋洗塔(3-4)的出氣口與尾氣處理系統(tǒng)的進(jìn)氣口通過管道相連接；所述離心過濾器(3-5)的上清液出口與所述水解除雜釜(4-1)的液體入口通過管道相連；所述離心過濾器(3-5)的漿料出口與所述三氯氧釩漿料罐(3-6)的漿料入口通過管道相連；

所述水解除雜釜(4-1)頂部設(shè)有除雜劑加入口；所述水解除雜釜(4-1)的液體出口與所述蒸餾釜(4-2)的液體入口通過管道相連接；所述蒸餾釜(4-2)的氣體出口與所述精餾塔(4-3)的氣體入口通過管道相連；所述蒸餾釜(4-2)的回流口與所述精餾塔(4-3)底部的液體回流出口通過管道相連接；所述精餾塔(4-3)頂部的氣體出口與所述三氯氧釩冷凝器(4-4)的進(jìn)氣口通過管道相連接；所述三氯氧釩冷凝器(4-4)的液體出口與所述三氯氧釩回流罐(4-5)的液體進(jìn)口通過管道相連接；所述三氯氧釩回流罐(4-5)的回流口與所述精餾塔(4-3)上部的液體回流口通過管道相連；所述三氯氧釩回流罐(4-5)的高純?nèi)妊踱C液體出口與所述高純?nèi)妊踱C儲(chǔ)罐(4-6)的進(jìn)液口通過管道相連接；所述高純?nèi)妊踱C儲(chǔ)罐(4-6)下部的液體出口與所述三氯氧釩汽化器(5-1)的液體進(jìn)口通過管道相連接；

所述三氯氧釩汽化器(5-1)的出氣口與所述三氯氧釩噴嘴(5-2)的進(jìn)氣口通過管道相連接；所述三氯氧釩噴嘴(5-2)位于所述催化氧化流化床(5-6)的中下部；所述潔凈水霧化噴嘴(5-3)的進(jìn)液口與潔凈水總管相連；所述潔凈水霧化噴嘴(5-3)的進(jìn)液口同時(shí)與潔凈富氧空氣總管相連；所述潔凈水霧化噴嘴(5-3)位于所述催化氧化流化床(5-6)的下部；所述潔凈富氧空氣預(yù)熱器(5-5)的進(jìn)氣口與所述潔凈富氧空氣總管相連接，所述潔凈富氧空氣預(yù)熱器(5-5)的出氣口與所述催化氧化流化床(5-6)底部的流化氣體入口通過管道相連接；所述鹽酸霧化噴嘴(5-4)位于所述催化氧化流化床(5-6)的下部；所述鹽酸霧化噴嘴(5-4)的進(jìn)液口與所述鹽酸冷凝吸收塔(5-8)的出液口通過管道相連；所述鹽酸霧化噴嘴(5-4)的進(jìn)液口同時(shí)與潔凈富氧空氣總管相連；所述催化氧化流化床旋風(fēng)分離器(5-7)置于所述催化氧化流化床(5-6)頂部中心；所述催化氧化流化床旋風(fēng)分離器(5-7)的出氣口與所述鹽酸冷凝吸收塔(5-8)的進(jìn)氣口通過管道相連；所述鹽酸冷凝吸收塔(5-8)的出氣口通過管道與氯氣循環(huán)系統(tǒng)的進(jìn)氣口相連；所述催化氧化流化床(5-6)中部的出料口與所述催化氧化流化床排料器(5-9)的進(jìn)料口通過管道相連；所述催化氧化流化床排料器(5-9)的松動(dòng)風(fēng)入口與潔凈氮?dú)饪偣芟噙B接；所述催化氧化流化床排料器(5-9)的出料口與所述催化氧化產(chǎn)物料倉(6-1)的進(jìn)料口通過管道相連；

所述催化氧化產(chǎn)物料倉(6-1)的出料口與所述催化氧化產(chǎn)物星形給料機(jī)(6-2)的進(jìn)料口相連接；所述催化氧化產(chǎn)物星形給料機(jī)(6-2)的出料口與所述預(yù)熱流化床進(jìn)料器(7-1)的進(jìn)料口通過管道相連接；

所述預(yù)熱流化床進(jìn)料器(7-1)的出料口與所述預(yù)熱流化床(7-2)的進(jìn)料口通過管道相連接；所述預(yù)熱流化床進(jìn)料器(7-1)的松動(dòng)風(fēng)入口與潔凈氮?dú)饪偣芟噙B接；所述預(yù)熱流化床旋風(fēng)分離器(7-4)置于所述預(yù)熱流化床(7-2)的頂部中心；所述預(yù)熱流化床旋風(fēng)分離器(7-4)的出氣口與所述還原床氣體加熱器(8-1)的燃料入口通過管道相連接；所述預(yù)熱流化床(7-2)的高溫氣體入口與所述還原床旋風(fēng)分離器(8-3)的氣體出口通過管道相連；所述預(yù)熱流化床(7-2)下部的排料口與所述預(yù)熱流化床排料器(7-3)的進(jìn)料口通過管道相連接；所述預(yù)熱流化床排料器(7-3)的松動(dòng)風(fēng)入口與潔凈氮?dú)饪偣芟噙B；所述預(yù)熱流化床排料器(7-3)的出料口與所述還原流化床(8-2)的進(jìn)料口通過管道相連接；

所述還原流化床(8-2)的流化氣體入口與所述還原床氣體加熱器(8-1)的高溫氣體出口通過管道相連接；所述還原床氣體加熱器(8-1)的燃料入口與燃料總管相連接；所述還原床氣體加熱器(8-1)的助燃風(fēng)入口與壓縮空氣總管相連接；所述還原床氣體加熱器(8-1)的還原氣體入口分別與潔凈還原氣體總管和潔凈氮?dú)饪偣芟噙B接；所述還原床旋風(fēng)分離器(8-3)設(shè)置于所述還原流化床(8-2)的頂部中心；所述還原流化床(8-2)上部的出料口與所述還原床排料器(8-4)的進(jìn)料口通過管道相連接；所述還原床排料器(8-4)的松動(dòng)風(fēng)入口與潔凈氮?dú)饪偣芟噙B；所述還原床排料器(8-4)的出料口與所述冷卻流化床(9-1)的進(jìn)料口通過管道相連接；

所述冷卻流化床(9-1)的冷卻氣體入口與潔凈氮?dú)饪偣芟噙B；所述冷卻流化床(9-1)內(nèi)置豎直擋板；所述冷卻流化床旋風(fēng)分離器(9-2)置于所述冷卻流化床(9-1)的頂部中心；所述冷卻流化床旋風(fēng)分離器(9-2)的出氣口與所述尾氣處理系統(tǒng)的進(jìn)氣口通過管道相連；所述冷卻流化床(9-1)的出料口與所述冷卻流化床排料器(9-3)的進(jìn)料口通過管道相連接；所述冷卻流化床排料器(9-3)的松動(dòng)風(fēng)入口與潔凈氮?dú)饪偣芟噙B；所述冷卻流化床排料器(9-3)的出料口與所述高純低價(jià)釩氧化物料倉(10-1)的進(jìn)料口通過管道相連接；

所述高純低價(jià)釩氧化物料倉(10-1)的出料口與所述高純低價(jià)釩氧化物星形給料機(jī)(10-2)的進(jìn)料口相連接；所述高純低價(jià)釩氧化物星形給料機(jī)(10-2)的出料口與所述液固流化床進(jìn)料器(11-1)的進(jìn)料口通過管道連接；

所述液固流化床進(jìn)料器(11-1)的松動(dòng)風(fēng)入口與潔凈氮?dú)饪偣芟噙B接；所述液固流化床進(jìn)料器(11-1)的排料口與所述液固流化床(11-2)的進(jìn)料口通過管道相連接；所述液固流化床(11-2)的超純水入口與超純水總管相連接；所述液固流化床(11-2)的硫酸入口與純硫酸總管相連接；所述液固流化床(11-2)頂部氣體出口與所述尾氣處理系統(tǒng)的氣體入口通過管道相連；所述液固流化床(11-2)的出液口與所述高純度釩電解液儲(chǔ)罐(11-3)通過管道相連接；所述高純度釩電解液儲(chǔ)罐(11-3)底部設(shè)有帶閥門的高純度釩電解液出口；

所述高純低價(jià)釩氧化物中的低價(jià)釩氧化物是指釩平均價(jià)態(tài)為3.0～4.0的釩氧化物，高純是指低價(jià)釩氧化物的純度為4N以上；

所述高溫氣體是指溫度為300℃以上的氣體。