[發明專利]一種介孔硅膜及其兩步制備方法和用途

有效

• 申請號: 201710160471.2
• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號: CN107082466B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 劉恩秀;張福生;鄭旭東;劉恩利;閆永勝
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/30;B01J20/22;C02F1/28;C02F101/20
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1.一種介孔硅膜，其特征在于，所述介孔硅膜為平面內多層孔狀結構，呈螺旋扭曲棒狀，定向，有序；所述介孔硅膜含有-PO(OH)₂功能基和能夠直接與金屬配位的≡P=O基，所述的介孔硅膜采用兩步法制備，步驟如下：

步驟1、將棉花置于硫酸溶液中，攪拌反應，反應完畢后取出，用蒸餾水稀釋，靜置分層；倒掉上層清液，對下層懸濁液離心分離，洗滌；將離心后的懸濁液轉移到透析膜中透析，調pH，超聲，得到納米晶纖維素，待用；

步驟2、將步驟1中處理得到的納米晶纖維素超聲，再放置于圓底燒瓶中，加入葡萄糖，攪拌均勻，加入硅酸四乙酯，攪拌，干燥，得到介孔硅膜A；

步驟3、將步驟2中合成得到的介孔硅膜A煅燒，得到介孔硅膜B；

步驟4、將步驟3得到的介孔硅膜B置于甲苯中，通氮氣后滴加三乙胺，再通氮氣后，滴加二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷，密封，于水浴振蕩器中振蕩，得到介孔硅膜C；

步驟5、將步驟4處理過的介孔硅膜C置于濃鹽酸中反應，得到介孔硅膜D；

步驟6、將步驟5處理得到的介孔硅膜進行沖洗，烘干后得到最終的介孔硅膜；步驟1中所述透析膜的截留分子量為11000~15000，步驟2和4中，所述的納米晶纖維素、葡萄糖、硅酸四乙酯、甲苯、三乙胺、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷的用量比為1mL:10~20mg:30~50μL：55~65mL：0.1~0.3mL：40~60μL；步驟5中，介孔硅膜C在濃鹽酸中的濃度為10~20g/L；所述濃鹽酸的濃度為12mol/L。

2.如權利要求1所述的一種介孔硅膜，其特征在于，步驟1中，所述硫酸溶液的質量分數為50~70%；所述攪拌反應為在35~55℃下攪拌反應2~4h；所述透析時間為1~4天；所述pH為2.3~2.5。

3.如權利要求1所述的一種介孔硅膜，其特征在于，步驟2中，所述超聲時間為10~30min；所述加入硅酸四乙酯后的攪拌溫度為50~60℃；所述的干燥為于20~25℃水浴干燥1~2天。

4.如權利要求1所述的一種介孔硅膜，其特征在于，步驟3中，所述煅燒溫度為500~540℃，煅燒時間為5~8h。

5.如權利要求1所述的一種介孔硅膜，其特征在于，步驟2和4中，在所述水浴振蕩器中的溫度為50~70℃，振蕩時間為24~48h。

6.如權利要求1所述的一種介孔硅膜，其特征在于，步驟5中，所述反應溫度為100~120℃，反應時間為6~8h。

7.權利要求1所述的介孔硅膜用于對鑭的選擇性吸附的用途。