[發(fā)明專利]一種介孔硅膜及其一步制備方法和用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710160465.7
• 申請(qǐng)日: 2017-03-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106964318B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉恩秀;張福生;鄭旭東;劉恩利;閆永勝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/24
• 分類號(hào): B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C22B59/00;C22B3/24
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種介孔硅膜，其特征在于，所述介孔硅膜為平面內(nèi)多層孔狀結(jié)構(gòu)，呈螺旋扭曲棒狀，所述棒狀中的螺旋扭曲是定向、有序的；所述介孔硅膜含有-PO(OH)₂功能基和能夠直接與金屬配位的≡P=O基。

2.如權(quán)利要求1所述的一種介孔硅膜的一步制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟1、將棉花置于硫酸溶液中，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)完畢后取出，用蒸餾水稀釋，靜置分層；倒掉上層清液，對(duì)下層懸濁液離心分離，洗滌；將離心后的懸濁液轉(zhuǎn)移到透析膜中透析，調(diào)pH，超聲，得到納米晶纖維素，待用；

步驟2、將步驟1得到的納米晶纖維素超聲，放置于圓底燒瓶中，加入葡萄糖，攪拌，加入二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和硅酸四乙酯的混合液A，攪拌，干燥，得到介孔硅膜A；

步驟3、將步驟2得到的介孔硅膜A置于硫酸溶液中去除模板，得到介孔硅膜B；

步驟4、將步驟3得到的介孔硅膜B置于濃鹽酸中反應(yīng)，得到介孔硅膜C；

步驟5、將步驟4得到的介孔硅膜C用蒸餾水和無(wú)水乙醇沖洗，烘干，得到最終的介孔硅膜。

3.如權(quán)利要求2所述的一種介孔硅膜的一步制備方法，其特征在于，步驟1中，所述硫酸溶液的體積分?jǐn)?shù)為50~70%；所述攪拌反應(yīng)為在35~55℃下攪拌反應(yīng)2~4h；所述透析膜的截留分子量為11000~15000，透析時(shí)間為1~4天；所述pH為2.4。

4.如權(quán)利要求2所述的一種介孔硅膜的一步制備方法，其特征在于，步驟2中，所述的納米晶纖維素、葡萄糖、二乙基磷酰乙基三乙氧基硅烷和硅酸四乙酯的用量比為1mL:10~20mg:4~6μL:30~50μL；所述超聲時(shí)間為10~30min；所述加入葡萄糖后的攪拌時(shí)間為1~3h；所述加入混合液A后的攪拌溫度為50~70℃，時(shí)間為2~4h；所述干燥為在表面皿中于20~25℃水浴干燥1~2天。

5.如權(quán)利要求2所述的一種介孔硅膜的一步制備方法，其特征在于，步驟3中，所述的硫酸溶液體積分?jǐn)?shù)為30~40%；所述的介孔硅膜A在硫酸溶液中的濃度為10~20g/L，所述介孔硅膜A在硫酸溶液中的時(shí)間為7~10天。

6.如權(quán)利要求2所述的一種介孔硅膜的一步制備方法，其特征在于，步驟4中，介孔硅膜B在濃鹽酸中的濃度為10~20g/L；所述濃鹽酸的濃度為12mol/L；所述反應(yīng)溫度為100~120℃，反應(yīng)時(shí)間為6~8h。

7.權(quán)利要求1所述的介孔硅膜用于選擇性吸附鑭和鈰的用途。