[發(fā)明專利]一種3-甲氧基-N;N-二甲基丙酰胺的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710160457.2
• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號: CN106966923B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃衛(wèi)國;強永康;姚素
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江聯(lián)盛化學(xué)股份有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/16;C07C51/08;C07C59/125;C07C231/02;C07C235/06
• 代理公司: 寧波市鄞州盛飛專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33243
• 代理人: 洪珊珊

本發(fā)明涉及一種3?甲氧基?N,N?二甲基丙酰胺的合成方法，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，包括如下步驟：將丙烯腈、無水甲醇以及金屬烷氧化物加入到反應(yīng)器中反應(yīng)，再回收未反應(yīng)的無水甲醇，得3?甲氧基丙腈；向3?甲氧基丙腈中加入酸性催化劑和水，加熱水解反應(yīng)，經(jīng)過濾得3?甲氧基丙酸；將3?甲氧基丙酸和二甲胺加入到密閉反應(yīng)器中，升溫反應(yīng)得3?甲氧基?N,N?二甲基丙酰胺。本發(fā)明以價廉的丙烯腈為起始原料，丙烯腈烷氧化得甲氧基丙腈，再水解得到甲氧基丙酸，然后酸堿反應(yīng)成鹽脫水得到目標(biāo)產(chǎn)物不需要多元醇、堿性催化劑，在密閉反應(yīng)器中高溫脫水即可，反應(yīng)簡單易行，且產(chǎn)物收率高、純度高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化工材料中間體的合成方法，尤其涉及一種3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成方法，屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺(結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示)，是一種無色透明溶劑，有酰胺基團和烷基基團，能夠和多種溶劑混合，能夠高程度溶解聚合物聚酰胺；具有高溶解性、高滲透性、高流動性、低粘性、低表面張力等特點，并且對皮膚沒有刺激性，安全環(huán)保，可以很好地替代傳統(tǒng)溶劑N-甲基吡咯烷酮，被廣泛應(yīng)用于電子、醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料、清洗劑、絕緣材料等行業(yè)中。如今在競爭不斷細化的安全性溶劑市場，除溶解性外，高揮發(fā)性及低毒也成為溶劑競爭的重要籌碼，因此，產(chǎn)品的市場前景廣闊。

對于3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成，現(xiàn)有的方法主要是以3-甲氧基丙酸甲酯和二甲胺為原料，二甘醇為溶劑在醇鈉的催化下合成。然而這種方法中溶劑二甘醇因為沸點245℃太高，回收費用較大，無法重復(fù)使用。且催化劑醇鈉用量較大，需要用硫酸中和，再過濾處理，工藝操作較麻煩，產(chǎn)生大量固體廢渣，不符合綠色環(huán)保的要求。再者，反應(yīng)收率和選擇性不高，而且二甲胺原料需要大大過量，生產(chǎn)工藝過程產(chǎn)生大量二甲胺的廢氣，對二甲胺廢氣回收系統(tǒng)設(shè)備要求很高，投資很大。

反應(yīng)方程式如下：

如中國專利(申請?zhí)枺?01380019269.8)公開了一種β-烷氧基丙酰胺類的制造方法，該專利中采用β-烷氧基丙烯酸酯類與胺類反應(yīng)制造β-烷氧基丙酰胺類，但是該方法以β-烷氧基丙烯酸酯類為原料，與胺反應(yīng)，反應(yīng)后需要對副產(chǎn)物進行回收，且回收的副產(chǎn)物中含有大量的胺，處理較為困難，且原料本身是經(jīng)丙烯酸酯化、甲氧化所得，過程較為繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種低成本、高收率的3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成方法。

本發(fā)明的上述目的通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)：一種3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成方法，所述的合成方法包括如下步驟：

S1、3-甲氧基丙腈的合成：將丙烯腈、無水甲醇以及金屬烷氧化物加入到反應(yīng)器中反應(yīng)，再回收未反應(yīng)的無水甲醇，得3-甲氧基丙腈；

S2、3-甲氧基丙酸的合成：向步驟S1中的3-甲氧基丙腈加入酸性催化劑和水，加熱進行水解反應(yīng)，經(jīng)過濾得3-甲氧基丙酸；

S3、3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺的合成：將3-甲氧基丙酸和二甲胺加入到密閉反應(yīng)器中，升溫反應(yīng)得3-甲氧基-N,N-二甲基丙酰胺。

現(xiàn)有技術(shù)中的反應(yīng)基本為酯與胺反應(yīng)，而酯的來源是由丙烯酸酯化得到丙烯酸酯，再烷氧基化得到β-烷氧基丙烯酸酯，再胺化。本發(fā)明采用價格較低廉的丙烯腈為起始原料，丙烯腈烷氧化得甲氧基丙腈，再水解得到甲氧基丙酸，然后酸堿反應(yīng)成鹽脫水得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明中不需要多元醇是因為沒有副反應(yīng)的發(fā)生，產(chǎn)物本身可以作為溶劑，不需要再稀釋，不用堿性催化劑是因為反應(yīng)屬于酸堿中和反應(yīng)，然后再高溫脫水，很容易進行，如果引入堿性催化劑，不但不會起作用，反而會消耗甲氧基丙酸，同時引入雜質(zhì)。再者，本發(fā)明為了避免高溫條件下原料胺的揮發(fā)而發(fā)生可逆反應(yīng)，需在密閉的空間中反應(yīng)。本發(fā)明在實現(xiàn)高收率的同時減少污染，符合現(xiàn)代化工綠色合成的要求。