[發(fā)明專利]一種1;2-環(huán)己烷二甲酸二異壬酯提純的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710160052.9
• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號: CN106938970B
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王琪宇
• 申請（專利權(quán)）人: 張玲
• 主分類號: C07C67/56
• 分類號: C07C67/56;C07C69/75;B01J20/22;B01J20/30
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一種1,2?環(huán)己烷二甲酸二異壬酯提純的方法在攪拌釜中加入苯基高分辨瓊脂糖微球，二氟乙酸乙酯，呋喃二甲酸，1?羧甲基?3?丁基咪唑硝酸鹽，水，升溫至適宜溫度后保溫，得到吸附樹脂；在交換柱中加入步驟1得到吸附樹脂，將粗品1,2?環(huán)己烷二甲酸二異壬酯經(jīng)吸附樹脂精制得到純化的1,2?環(huán)己烷二甲酸二異壬酯。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種1,2-環(huán)己烷二甲酸二異壬酯提純的方法。

背景技術(shù)

增塑劑是一種被廣泛使用的塑料助劑,可使塑料的柔韌性增強,容易加工,滿足各種用途。增塑劑是產(chǎn)耗量最大的塑料助劑品種,其中鄰苯二甲酸酯類增塑劑在增塑劑中居于支配地位。鄰苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z，起到增塑劑的作用。它被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護理用品（如指甲油、頭發(fā)噴霧劑、香皂和洗發(fā)液）等數(shù)百種產(chǎn)品中，但對人體的健康有嚴重的危害。

CN105254501A公開了環(huán)己烷-1,2-二甲酸二異壬酯的制備方法，在反應(yīng)釜中投入異壬醇、環(huán)己烷-1,2-二甲酸酐、催化劑、帶水劑；反應(yīng)完畢，除去帶水劑、未反應(yīng)的異壬醇，待醇脫凈后，冷卻反應(yīng)物至室溫，加入過濾溶劑，過濾；向所得的濾液中加入硅膠H，過濾，濾液除去溶劑，得到環(huán)己烷-1,2-二甲酸二異壬酯的純品。本發(fā)明能耗低，“三廢”排放少，操作簡單，催化劑及反應(yīng)物可回收利用，通過降低反應(yīng)溫度、縮短反應(yīng)時間、減少原料配比等措施改進了生產(chǎn)工藝，使反應(yīng)平穩(wěn)進行，產(chǎn)品品質(zhì)好，純度高。

CN101417950公開了一種制備1,2-環(huán)己烷二甲酸二元酯的方法,反應(yīng)體系由鄰苯二甲酸二元酯、氫氣和催化劑組成;反應(yīng)溫度為100～250℃,反應(yīng)壓力為3.0～12.0MPA,H2與鄰苯二甲酸二元酯的摩爾比為50～450,鄰苯二甲酸二元酯的液體空速為0.1～2.5H-1;催化劑是以AL2O3、ZRO2、TIO2或SIO2-AL2O3為載體,負載活性組分可為RU、PT、PD、RH、FE、CO、NI、 CU;鄰苯二甲酸二元酯為鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異辛酯或鄰苯二甲酸二丁酯; 其產(chǎn)物1,2-環(huán)己烷二甲酸二元酯為1,2-環(huán)己烷二甲酸二異壬酯、1,2-環(huán)己烷二甲酸二異辛酯或1,2-環(huán)己烷二甲酸二丁酯。

現(xiàn)有專利及文獻技術(shù)所使用提純工藝，均采用蒸餾或蒸發(fā)的工藝，或硅膠等吸附劑，工藝復(fù)雜，吸附效率低。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：一種1,2-環(huán)己烷二甲酸二異壬酯提純的方法，包括以下步驟：

步驟1. 羧酸化反應(yīng)

按重量份計，在攪拌釜中加入100份苯基高分辨瓊脂糖微球，1-5份二氟乙酸乙酯，1-5 份呋喃二甲酸，0.01-0.1份1-羧甲基-3-丁基咪唑硝酸鹽，100-400份水，升溫至50-80℃，保溫30-60h，得到吸附樹脂。

步驟2，1,2- 環(huán)己烷二甲酸二異壬酯的純化

按重量份計，在交換柱中加入步驟1得到吸附樹脂產(chǎn)品100份，將工業(yè)級1,2- 環(huán)己烷二甲酸二異壬酯從交換柱上方加入，流速50-150L/h，流出液即為純化后的1,2- 環(huán)己烷二甲酸二異壬酯。

步驟1所述的苯基高分辨瓊脂糖微球為市售產(chǎn)品為市售產(chǎn)品，如西安藍曉科技新材料股份有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；二氟乙酸乙酯為市售產(chǎn)品，如湖北巨勝科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；呋喃二甲酸為市售產(chǎn)品，如湖北巨龍?zhí)冕t(yī)藥化工有限公司；1-羧丁基-3-甲基咪唑硝酸鹽為市售產(chǎn)品，如百靈威科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。

步驟2所述的工業(yè)級1,2- 環(huán)己烷二甲酸二異壬酯為市售產(chǎn)品，如廣州市林勝化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：