[發明專利]樺剝管菌中三萜類化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201710159808.8
• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號: CN106928307B
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 袁濤;再娜布·吐合達洪;韓建欣
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C07J9/00
• 分類號: C07J9/00;C07C51/42;C07C51/47;C07C51/48;C07C57/26
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所(普通合伙) 65106
• 代理人: 張莉

1.一種樺剝管菌中三萜類化合物的制備方法，其特征在于該化合物的結構式為：

其中：

化合物Ⅰ的名稱為3,4-開環-24-甲基羊毛甾烷-4(28),8,24(31)-三烯-3,21-二羧酸；

化合物Ⅱ的名稱為3,16-二羰基-羊毛甾烷-7,9(11),24-三烯-21-羧酸；

化合物Ⅲ的名稱為16α,25-二羥基-3-羰基-羊毛甾烷-7,9(11),23-三烯-21-羧酸，具體操作按下列步驟進行：

a、以樺剝管菌為原料，粉碎后，室溫下用5倍體積濃度為100％的甲醇或95％乙醇水溶液滲漉提取1-3次，或甲醇加熱回流提取，溫度70-80℃，合并濾液，蒸干，得到浸膏；

b、將步驟a得到的浸膏用水分散處理，用石油醚或正己烷進行萃取3-5次，收集萃取液，真空蒸干溶劑，得到萃取物浸膏；將萃取剩下的水層再用乙酸乙酯萃取3-5次，收集乙酸乙酯萃取液，合并，干燥，得到淡黃色固體粉末乙酸乙酯萃取物浸膏；

c、將步驟b得到的乙酸乙酯萃取物浸膏經正相硅膠柱色譜法、反相柱色譜法或葡聚糖凝膠LH-20柱色譜法以及半制備高效液相色譜法中的兩種或三種方式進行分離，即得到樺剝管菌中三萜類化合物，其中化合物1為3,4-開環-24-甲基羊毛甾烷-4(28),8,24(31)-三烯-3,21-二羧酸；化合物2為3,16-二羰基-羊毛甾烷-7,9(11),24-三烯-21-羧酸；化合物3為16α,25-二羥基-3-羰基-羊毛甾烷-7,9(11),23-三烯-21-羧酸。

2.根據權利要求1所述的樺剝管菌中三萜類化合物的制備方法，其特征在于步驟c中正相硅膠柱色譜法為常壓或加壓柱色譜，填料為正相硅膠，洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合物或正己烷和丙酮的混合物或二氯甲烷和甲醇的混合物，采用等度洗脫或梯度洗脫。

3.根據權利要求1所述的樺剝管菌中三萜類化合物的制備方法，其特征在于步驟c中反向柱色譜法為常壓或加壓柱色譜，填料為反相C18硅膠，洗脫劑為體積濃度為80％甲醇水溶液等度洗脫，或體積濃度為80％-100％甲醇水溶液梯度洗脫。

4.根據權利要求1所述的樺剝管菌中三萜類化合物的制備方法，其特征在于步驟c中葡聚糖凝膠LH-20柱層析法的洗脫劑為體積比1:1的甲醇:三氯甲烷等度洗脫，或100％甲醇等度洗脫。