[發(fā)明專利]一種氧化法連續(xù)制備納米SiO2的裝置及工藝方法

在審

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• 申請日: 2017-03-17
• 公開（公告）號: CN106745012A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭興東;張雪健;邊迪;韓遠(yuǎn)昆;余東
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧科技大學(xué)
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標(biāo)代理有限公司21107
• 代理人: 周濤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料制備裝置及其方法，特別是一種氧化法連續(xù)制備納米SiO₂微粉的裝置及工藝方法。

背景技術(shù)

無機非金屬材料二氧化硅無毒、無味、無污染，因其是一種呈無定型白色粉末，故而可以將顆粒尺寸控制在較小范圍（粒徑通常為20～200nm），且具有化學(xué)純度高、分散性好、比表面積大、耐磨、耐腐蝕等特性，是納米材料中的重要一員。由于納米二氧化硅表面存在不飽和的雙鍵以及不同鍵合狀態(tài)的羥基，具有常規(guī)粉末材料所不具備的特殊性能，如小尺寸效應(yīng)、表面界面效應(yīng)、量子隧道效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)和特殊光學(xué)性等特點，因而表現(xiàn)出特殊的力學(xué)、光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、熱學(xué)和化學(xué)特性，加上近年來隨著納米二氧化硅制備技術(shù)的發(fā)展及改性研究的深入，納米二氧化硅在橡膠、塑料、涂料、功能材料、通訊、電子、生物學(xué)以及醫(yī)學(xué)等諸多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

目前，制備納米二氧化硅的主要方法有化學(xué)沉淀法、氣相法、溶膠-凝膠法、微乳液法、超重力法、機械粉碎法等，但上述方法所費人力資源較大，生產(chǎn)成本較高，且不適宜大批量、連續(xù)性生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明就是針對上述問題，提出一種氧化法連續(xù)制備純凈的納米級SiO₂微粉的裝置及工藝方法。

本發(fā)明的氧化法連續(xù)制備納米SiO₂微粉的工藝方法，其特征在于：包括以下步驟：

a 熔融工業(yè)硅

將工業(yè)硅裝爐；利用啟動爐配合坩堝對硅原料進行加熱至熔融，同時配合頂部吹O₂熔煉硅原料；

b.排放廢氣

在熔煉硅原料時，開放廢氣放散系統(tǒng)，將廢氣導(dǎo)出；

c.熔融硅精煉及氧化

將熔融硅溫度控制在1450～1550℃范圍內(nèi)，在反應(yīng)爐內(nèi)對熔融硅進行精煉，精煉過程包括：吹氧、倒渣操作；精煉后，通過爐底透氣磚或頂?shù)讖?fù)吹方式供氧，利用化學(xué)熱使Si+O₂→SiO₂反應(yīng)發(fā)生；

d.分級收集

當(dāng)觀察到SiO₂純凈煙塵的蒸發(fā)和逸出后，關(guān)閉放散系統(tǒng)，開啟分級收集系統(tǒng)的抽風(fēng)機，利用分級收集系統(tǒng)對SiO₂煙塵進行依次收集，此時可收集到納米級SiO₂微粉；

e. 產(chǎn)品收集

將收集到的納米級SiO₂微粉進行裝袋收集，并傳送而出；

f. 原料添加

調(diào)節(jié)反應(yīng)爐供電功率在15kW～50kW范圍內(nèi)，以維持爐內(nèi)反應(yīng)物溫度，此時直接向反應(yīng)爐間斷性添送硅原料，實現(xiàn)了生產(chǎn)的連續(xù)性。

本發(fā)明的氧化法連續(xù)制備納米SiO₂微粉的裝置，包括加料熔煉系統(tǒng)，其特征在于：加料熔煉系統(tǒng)上方通過煙氣通道依次與廢氣放散系統(tǒng)和分級收集系統(tǒng)相連，廢棄放散系統(tǒng)和分級收集系統(tǒng)之間設(shè)置有放散閥。

作為本發(fā)明氧化法連續(xù)制備納米SiO₂微粉的裝置的一種優(yōu)選方案，所述加料熔煉系統(tǒng)包括中頻感應(yīng)爐，中頻感應(yīng)爐內(nèi)設(shè)置有坩堝，坩堝上方設(shè)置有密封罩，坩堝上方設(shè)置有密封罩，密封罩上和坩堝底部均設(shè)置有與氧氣站相連的送氣管；相應(yīng)于坩堝的側(cè)方設(shè)置有加料臺；所述廢氣放散系統(tǒng)包括與煙氣通道相連的水冷煙道、吸風(fēng)裝置和放散管組成；所述分級收集系統(tǒng)包括多個與抽風(fēng)機相連的布袋收集裝置，布袋收集裝置外設(shè)置具有抽風(fēng)機的反吹清灰裝置；布袋收集裝置之間的煙氣通道內(nèi)設(shè)置有分級篩網(wǎng)，布袋收集裝置的底部設(shè)置具有噴霧裝置的加密室。

進一步的，所述的加料熔煉系統(tǒng)和廢氣放散系統(tǒng)還設(shè)置有測溫儀，所述的氧氣站還設(shè)置有測壓儀器。

更進一步的，所述送氣管包括密封罩上方與卷揚機構(gòu)相連的上送氣管和坩堝底部的雙吹氣管。

更進一步的，所述煙氣通道上還設(shè)置有吸風(fēng)降溫閥。

優(yōu)選的，所述坩堝包括與升降系統(tǒng)相連的石墨坩堝，石墨坩堝底部設(shè)置有漏孔，石墨坩堝底部外設(shè)置有BN或ZrB質(zhì)坩堝。

本發(fā)明與現(xiàn)有同類制備納米SiO₂微粉方法相比，其顯著的有益效果體現(xiàn)在：1、由于本發(fā)明適用于連續(xù)制備納米SiO₂微粉，因此，與現(xiàn)有的納米SiO₂微粉制備方法相比，利用本方法可以連續(xù)、大批量生產(chǎn)納米SiO₂微粉。