[發明專利]水熱法石墨烯包覆銀粉的制備及石墨烯包覆銀粉改性無鉛漿料的制備方法

有效

• 申請號: 201710158798.6
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106683740B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 王惠;白晉濤;王憨英;馬生華
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: H01B1/02
• 分類號: H01B1/02;H01L31/0224
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 李紅媛

技術領域

本發明涉及一種石墨烯包覆銀粉的制備方法及利用其制備漿料和漿料的制備方法。

背景技術

銀電子漿料因其導電相金屬銀具有比其他金屬低的電阻率，同時也是貴金屬中最便宜的，因此被廣泛用于電子行業的許多領域，如厚膜集成電路、陶瓷電容器、等離子平板顯示器、硅太陽能電池等。銀粉是導電銀漿的主要成份，電極的導電特性主要是靠它來體現。石墨烯是由一層密集的、包裹在蜂巢晶體點陣上的碳原子組成，是世界上最薄的二維材料，其厚度僅為0.35nm。這種特殊結構蘊含了豐富而新奇的物理現象，使石墨烯表現出優異的電學及光學特性，此外，石墨烯既具有金屬性，又兼具非金屬性，與硅接觸能形成肖特基勢壘，促使電子單向流動，能有效促進電子-空穴的分離，提高電子的遷移速率，從而在光催化及太陽能電池中得以開發利用。

通常制備正銀漿料用的銀粉的粒徑都是微米級，這樣銀粉中銀顆粒間會有大量的空隙，減少了銀顆粒之間的有效接觸，就會形成勢壘進而增大了電極的串阻。

發明內容

本發明的目的是要解決現有正銀漿料用的銀粉的粒徑都是微米級，銀粉中間有大量空隙，減少了銀顆粒之間有效接觸，增加了電極的串阻和現有晶硅太陽能電池所需的導電漿料中含有金屬鉛和價格昂貴的問題，而提供水熱法石墨烯包覆銀粉的制備及石墨烯包覆銀粉改性無鉛漿料的制備方法。

利用水熱法制備石墨烯包覆銀粉的方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備銀粉：

①、將濃度為30g/L～500g/L的硝酸銀溶液與濃度為1g/L～25g/L的分散劑溶液混合，得到含有分散劑的硝酸銀溶液；

步驟一①中所述的濃度為10g/L～100g/L的分散劑溶液與濃度為30g/L～500g/L的硝酸銀溶液的體積比為(0.3～3):1；

②、將還原劑溶解到蒸餾水中，得到還原劑溶液；

步驟一②中所述的還原劑溶液的濃度為50g/L～150g/L；

③、將還原劑溶液與含有分散劑的硝酸銀溶液混合，再在攪拌速度為100r/min～200r/min和溫度為20℃～30℃下反應0.5h～2h，再進行過濾分離，首先使用蒸餾水清洗離心后得到的固體物質3次～5次，再使用無水乙醇清洗固體物質3次～5次，最后在溫度為70℃～90℃下干燥2h～6h，得到銀粉；

步驟一③中所述的還原劑溶液與含有分散劑的硝酸銀溶液的體積比為1:(1.0～3.0)；

二、制備氧化石墨烯：

①、在冰水浴的條件下將石墨粉加入到質量分數為98％的硫酸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下加入高錳酸鉀粉末，得到混合液Ⅰ；

步驟二①中所述的石墨粉的質量與質量分數為98％的硫酸的體積比為1g:(10mL～50mL)；

步驟二①中所述的石墨粉與高錳酸鉀粉末的質量比為1:(5～10)；

②、將混合液Ⅰ加熱至30℃～40℃，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下反應20min～40min，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下加入超純去離子水，然后加熱至95℃～100℃，再在溫度為95℃～100℃下保持10min～20min，得到混合溶液Ⅱ；

步驟二②中所述的混合液Ⅰ的質量與超純去離子水的體積比為1g:(2mL～4mL)；

③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超純去離子水，然后加入質量分數為30％的雙氧水，混合均勻后再進行離心分離，得到固體物質；使用質量分數為5％的鹽酸對固體物質進行清洗，直到清洗液中檢測不到硫酸根離子，停止清洗，得到清洗后的固體物質；

步驟二③中所述的混合溶液Ⅱ與超純去離子水的體積比為1:(2～5)；

步驟二③中所述的混合溶液Ⅱ與質量分數為30％的雙氧水的體積比為1:(0.1～0.6)；

④、將清洗后的固體物質在溫度為20℃～30℃下干燥8h～12h，得到氧化石墨烯；

三、水熱反應：

①、將步驟二④得到的氧化石墨烯加入到溶劑中，再在超聲功率為300W～1000W W下超聲分散0.5h～1.5h，得到氧化石墨烯懸混液；

步驟三①中所述的氧化石墨烯的質量與溶劑的體積比為1g:(1mL～10mL)；

②、將步驟一③得到的銀粉加入到氧化石墨烯懸混液中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min和超聲功率為100W～500W的條件下分散1h～5h，得到混合溶液Ⅲ；

步驟三②中所述的銀粉的質量與氧化石墨烯懸混液的體積比為1g:(1mL～10mL)；