[發明專利]化學還原法不同粒徑石墨烯包覆銀粉的制備及漿料的制備方法

有效

• 申請號: 201710158797.1
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106887272B
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 王惠;白晉濤;蘭峰;馬生華
• 申請（專利權）人: 西安晶晟光電科技有限公司
• 主分類號: H01B1/22
• 分類號: H01B1/22;H01B1/24;H01B13/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種利用化學還原法制備不同粒徑的石墨烯包覆銀粉的方法，其特征在于該方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備不同尺寸大小的氧化石墨烯：

①、在冰水浴的條件下將石墨粉加入到質量分數為98％的硫酸中，再在攪拌速度為150r/min～250r/min下加入高錳酸鉀粉末，得到混合液Ⅰ；

步驟一①中所述的石墨粉的質量與質量分數為98％的硫酸的體積比為1g:(10mL～50mL)；

步驟一①中所述的石墨粉與高錳酸鉀粉末的質量比為1:(2～8)；

②、將混合液Ⅰ加熱至30℃～40℃，再在攪拌速度為150r/min～250r/min下反應20min～40min，再在攪拌速度為150r/min～250r/min下加入超純去離子水，然后加熱至95℃～100℃，再在溫度為95℃～100℃下保持10min～20min，得到混合溶液Ⅱ；

步驟一②中所述的混合液Ⅰ的質量與超純去離子水的體積比為1g:(2～4)mL；

③、首先向混合溶液Ⅱ中加入超純去離子水，然后加入質量分數為30％的雙氧水，混合均勻后再進行離心分離，得到固體物質；使用質量分數為5％的鹽酸對固體物質進行清洗，直到清洗液中檢測不到硫酸根離子，停止清洗，得到清洗后的固體物質，即為氧化石墨烯；

步驟一③中所述的混合溶液Ⅱ與超純去離子水的體積比為1:(2～5)；

步驟一③中所述的混合溶液Ⅱ與質量分數為30％的雙氧水的體積比為1:(0.1～0.6)；

步驟一③中所述的氧化石墨烯的尺寸大小為10μm～25μm；

④、將氧化石墨烯分散到水中，得到氧化石墨烯水溶液，再使用探頭式超聲波震蕩儀對氧化石墨烯水溶液在超聲功率為75W～750W下超聲10min～120min，再在溫度為-50℃～-15℃下冷凍干燥10h～12h，得到不同尺寸大小的氧化石墨烯；

步驟一④中所述的不同尺寸大小的氧化石墨烯的D50尺寸大小為0.05μm～2μm；

二、制備石墨烯包覆銀粉：

①、將硝酸銀溶于超純水中，得到濃度為50g/L～450g/L的硝酸銀溶液；

②、將葡萄糖、抗壞血酸和水合肼溶于超純水中，得到還原液；

步驟二②中所述的還原液中葡萄糖的濃度為75g/L～300g/L；

步驟二②中所述的還原液中抗壞血酸的濃度為75g/L～300g/L；

步驟二②中所述的還原液中水合肼的濃度為20g/L～100g/L；

③、將表面活性劑加入到還原液中，再加入步驟一④中得到的不同尺寸大小的氧化石墨烯，攪拌均勻，得到溶液A；

步驟二③中所述的溶液A中表面活性劑的質量與還原液的體積比為(10g～50g):500mL；

步驟二③中所述的不同尺寸大小的氧化石墨烯的質量與還原液的體積比為(0.1g～2g):500mL；

④、在溫度為20℃～45℃和攪拌速度為100r/min～500r/min在溫度為20℃～45℃和攪拌速度為100r/min～500r/min下使用滴液漏斗將溶液A中緩慢滴加到濃度為50g/L～250g/L的硝酸銀溶液中，滴加時間為20min～80min；濃度為50g/L～250g/L的硝酸銀溶液與溶液A完全混合后再在攪拌速度為100r/min～500r/min下攪拌反應0.5h～2h，再在溫度為-50℃～-15℃下冷凍干燥10h～12h，得到不同粒徑的石墨烯包覆銀粉；

步驟二④中所述的濃度為50g/L～250g/L的硝酸銀溶液與溶液A的體積比為(0.5～3):1。

2.根據權利要求1所述的一種利用化學還原法制備不同粒徑的石墨烯包覆銀粉的方法，其特征在于步驟二③中所述的表面活性劑為CTAB、CTAC和OM中的一種或其中幾種的混合物。

3.根據權利要求1所述的一種利用化學還原法制備不同粒徑的石墨烯包覆銀粉的方法，其特征在于步驟二④中所述的不同粒徑的石墨烯包覆銀粉的粒徑為0.1μm～4.5μm。

4.利用如權利要求1所述的不同粒徑的石墨烯包覆銀粉為原料制備的不同粒徑的石墨烯包覆銀粉改性無鉛漿料，其特征在于不同粒徑的石墨烯包覆銀粉改性無鉛漿料按重量份數由80份～92份不同粒徑的石墨烯包覆銀粉、3份～15份玻璃粉和4份～10份有機載體制備而成。