[發明專利]一種具有電催化還原二氧化碳性能的復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710158648.5
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106964383B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 張翼;吳慧瓊;武榮蘭;劉杰
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B01J27/20
• 分類號: B01J27/20;B01J27/22;H01M4/90;C25B3/04;C25B11/06
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種具有電催化還原二氧化碳性能的復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)、取表面活性劑和水溶性金屬鈷鹽溶于蒸餾水中，配制成表面活性劑-金屬鈷鹽混合溶液；所述表面活性劑-金屬鈷鹽混合溶液中表面活性劑的濃度為30-80mg/mL，鈷離子的濃度為0.1-0.2mol/L；所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮；

(2)、取三維多孔碳支架作為碳基底材料，將其浸入步驟(1)所得表面活性劑-金屬鈷鹽混合溶液中，然后進行水熱反應，得到鈷-碳前驅復合材料；所述碳基底材料與所述表面活性劑-金屬鈷鹽混合溶液的質量體積比為0.0125-0.02g/mL，所述水熱反應的反應溫度為160-180℃，水熱反應時間為10-15小時；所述三維多孔碳支架為腐植酸-酚醛樹脂泡沫；

(3)、取步驟(2)所得鈷-碳前驅復合材料在氫氣和氬氣的混合氣氣氛下進行熱處理，得到具有電催化還原二氧化碳性能的鈷-碳復合材料；所述氫氣和氬氣的混合氣中氫氣所占體積百分比為3％-5％；所述熱處理的溫度為700-900℃，熱處理時間為2-3小時。

2.根據權利要求1所述的具有電催化還原二氧化碳性能的復合材料的制備方法，其特征在于，還包括如下步驟：

(4)、將步驟(3)所得鈷-碳復合材料在高溫下置于空氣氣氛中，使鈷-碳復合材料與空氣中的氧反應，得到具有電催化還原二氧化碳性能的鈷-碳-氧復合材料。

3.根據權利要求2所述的具有電催化還原二氧化碳性能的復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述鈷-碳復合材料與空氣中的氧反應的反應溫度為600-800℃，反應時間為10-20分鐘。

4.根據權利要求1所述的具有電催化還原二氧化碳性能的復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述腐植酸-酚醛樹脂泡沫由如下方法制備得到：

取腐植酸-酚醛樹脂，加入表面活性劑攪拌5-10min，然后加入發泡劑，攪拌均勻后緩慢滴加由鹽酸和對甲苯磺酸復合而成的樹脂固化劑，攪拌均勻后倒入預熱好的發泡模具中，再放入烘箱中于60-80℃下處理1-3h，即得腐植酸-酚醛樹脂泡沫，所述腐植酸-酚醛樹脂、表面活性劑、發泡劑和樹脂固化劑的質量比為100:(5-7):(5-7):(18-22)。

5.根據權利要求4所述的具有電催化還原二氧化碳性能的復合材料的制備方法，其特征在于：所述腐植酸-酚醛樹脂由如下方法制備得到：

將苯酚、腐植酸和甲醛溶液混合，攪拌下加入氫氧化鈉溶液，在80-90℃下回流反應2-3h，反應完成后調節體系pH至中性，然后在50-60℃下真空脫水，即得腐植酸-酚醛樹脂。

6.一種如權利要求1-5中任一項所述的制備方法制備得到的具有電催化還原二氧化碳性能的復合材料。

7.一種如權利要求6所述的復合材料或者由權利要求1-5中任一項所述的制備方法制備得到的復合材料在二氧化碳電催化還原領域和燃料電池領域中的應用。