[發明專利]清熱止癢洗劑的質量檢測方法

在審

• 申請號: 201710157809.9
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106908542A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 唐秋海
• 申請（專利權）人: 云南優克制藥公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司53100
• 代理人: 金耀生

技術領域

本發明涉及的是一種清熱止癢洗劑的質量檢測方法，屬于醫藥技術領域。

背景技術

清熱止癢洗劑具有清熱利濕，散風止癢。用于婦女帶下量多，色黃白及陰癢。該品為黃棕色至深棕色的液體，久置有沉淀；氣微香。用法與用量：外用，一次20ml，加溫水4倍量稀釋后沖洗或坐盆，一日1～2次，10天為一療程。

清熱止癢洗劑由蛇床子20g、苦參100g、土茯苓50g、薄荷25g組成。其制備工藝為：以上四味藥，取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分鐘，加熱回流提取二次，每次1小時，合并濾液，濾過，減壓回收乙醇，備用。薄荷用水蒸汽蒸餾，藥渣與苦參、土茯苓加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮2小時，第二次、三次分別加水8倍量，煎煮1.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.10～1.15（98℃）。加入蛇床子濃縮液，放冷，加入薄荷蒸餾液、苯甲酸鈉5g、對羥基苯甲酸乙酯0.5g，加水調整總量至1000ml，混勻，濾過，即得。

清熱止癢洗劑現行檢測技術較為粗糙，重現性不理想，并且薄層掃描法在目前的藥品檢測技術中已極少應用，雖然現有技術已報道采用高效液相色譜法對該洗劑進行檢測，但方法比較繁瑣，因此發明一種相對簡便、方法準確可靠的檢測方法，對該洗劑進行檢測，是非常必要的。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種清熱止癢洗劑的質量檢測方法。

本發明實現上述目的所采用的技術方案為：一種清熱止癢洗劑的質量檢測方法，包括如下步驟：

以蛇床子素對照品為對照，以體積比為73：27的甲醇-水溶液為流動相，制備對照品溶液和供試品溶液，使用高效液相色譜儀，色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl注入高效液相色譜儀中，使用322nm波長進行檢測；

所述清熱止癢洗劑是由蛇床子20g、苦參100g、土茯苓50g、薄荷25g組成；其制備工藝為：以上四味藥，取蛇床子用60%乙醇8倍量浸泡10分鐘，加熱回流提取二次，每次1小時，合并濾液，濾過，減壓回收乙醇，得到蛇床子濃縮液備用；薄荷用水蒸汽蒸餾，藥渣與苦參、土茯苓加水煎煮三次，第一次加水10倍量，煎煮2小時，第二次、三次分別加水8倍量，煎煮1.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.10～1.15（98℃）；加入蛇床子濃縮液，放冷，加入薄荷蒸餾液、苯甲酸鈉5g、對羥基苯甲酸乙酯0.5g，加水調整總量至1000ml，混勻，濾過，即得。

所述對照品溶液和供試品溶液，按下列步驟制得：

（1）對照品溶液的制備：精密稱取蛇床子素對照品適量，加乙醇制成每1ml含0.025mg的溶液，即得對照品溶液；

（2）供試品溶液的制備：精密量取清熱止癢洗劑10ml，置于100ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘，濾過，棄去初濾液，取續濾液，用0.45μm的微孔濾膜濾過，即得供試品溶液。

所述高效液相色譜儀的理論塔板數按蛇床子素峰計算不低于2500。

所述清熱止癢洗劑按下列步驟進行鑒別：

A、取清熱止癢洗劑10ml，濃縮至2ml，加氨水0.5ml，乙醇10ml，攪拌使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取蛇床子素對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；按薄層色譜法（中國藥典2015年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5：1的甲苯-乙酸乙酯溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

B、取清熱止癢洗劑5ml，濃縮至1ml，加氨水0.5ml，三氯甲烷10ml，攪拌使溶解，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液；另取苦參堿對照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；按薄層色譜法（中國藥典2015年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為2:3:5:0.2的甲苯-丙酮-乙酸乙酯-氨水溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

所述清熱止癢洗劑的pH值為5.5～7.5（中國藥典 2015 年版通則 0631）。

本發明與現有技術相比，能夠產生的有益效果是：