[發(fā)明專(zhuān)利]一種SiCw-ZrB2-ZrC陶瓷復(fù)合粉體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710157781.9
• 申請(qǐng)日: 2017-03-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106977221B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉長(zhǎng)青;李旭;張露月;伍媛婷;王秀峰;劉虎林;張新孟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C04B35/80
• 分類(lèi)號(hào): C04B35/80;C04B35/58;C04B35/622
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 段俊濤

1.一種SiC_w-ZrB₂-ZrC陶瓷復(fù)合粉體的制備方法，所述SiC_w-ZrB₂-ZrC陶瓷復(fù)合粉體由SiC晶須和ZrB₂-ZrC陶瓷基體組成，SiC晶須均勻分散在ZrB₂-ZrC陶瓷基體周?chē)蚓鶆蛏L(zhǎng)在ZrB₂-ZrC陶瓷基體表面，其特征在于，制備方法包括如下步驟：

步驟1，合成含硼、硅、鋯的陶瓷前驅(qū)體聚合物，其中：硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10％，硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于15％，鋯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10％，合成方法如下：

1)在裝有攪拌器、冷凝回流裝置的三口燒瓶中加入計(jì)量比的苯酚、甲醛和氫氧化鈉溶液，邊攪拌邊升溫至60-75℃，反應(yīng)0.5-1.5h；

2)按質(zhì)量份數(shù)為:乙醇5-30份、乙酰丙酮5-15份、氧氯化鋯1-15份、雙氧水1-10份配制氧氯化鋯溶液；

3)將1-15份的正硅酸乙酯滴加到步驟2配置好的氧氯化鋯溶液中，攪拌均勻，配制氧氯化鋯正硅酸乙酯溶液；

4)調(diào)節(jié)油浴的溫度至80-95℃，邊升溫邊攪拌，同時(shí)滴加配制好的氧氯化鋯正硅酸乙酯溶液，控制溶液的pH值為7-9，待溫度達(dá)到80-95℃時(shí)，恒溫反應(yīng)0.5-1.5h；

5)將1-10份硼酸溶解于6-60ml沸乙醇中，配制硼酸溶液；

6)調(diào)節(jié)油浴的溫度至100-110℃，邊升溫邊攪拌，同時(shí)滴加配制好的硼酸溶液，控制溶液的pH值為7-9；

7)待溫度達(dá)到100-110℃時(shí)，保溫0.5-2h后，出料；

8)將上步得到的產(chǎn)品放入真空干燥箱中40-80℃保溫3-5h，即得到硼鋯硅陶瓷前驅(qū)體聚合物；

步驟2，將所述前驅(qū)體聚合物干燥、球磨，得到前驅(qū)體粉體；

步驟3，將所述前驅(qū)體粉體裝入石墨坩堝中，在氬氣保護(hù)下進(jìn)行高溫裂解。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述SiC_w-ZrB₂-ZrC陶瓷復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟2干燥、球磨的參數(shù)要求：在60-90℃的溫度下，干燥5-8小時(shí)；氧化鋯為球磨介質(zhì)，球磨轉(zhuǎn)速為150-250r/min，干法球磨4-8h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述SiC_w-ZrB₂-ZrC陶瓷復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟3高溫裂解方式如下：氬氣氣氛保護(hù)，將復(fù)合粉體用石墨紙包裹起來(lái)，放置于石墨坩堝中，裂解溫度為1600-1900℃，保溫時(shí)間為60-120min，然后隨爐冷卻。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述SiC_w-ZrB₂-ZrC陶瓷復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于，所述SiC晶須與ZrB₂-ZrC陶瓷基體的體積百分比在1:15到1:5之間。