[發明專利]一種用于LED的高穩定性硅酸鹽熒光粉及其制備方法

有效

• 申請號: 201710157559.9
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106928998B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 楊志平;王海龍;劉少鵬;趙金鑫
• 申請（專利權）人: 河北利福光電技術有限公司;河北大學
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/59;H01L33/50
• 代理公司: 石家莊國域專利商標事務所有限公司 13112
• 代理人: 白利霞;蘇艷肅

1.一種用于LED的高穩定性硅酸鹽熒光粉，其特征在于，該硅酸鹽熒光粉的顆粒結構包括三部分，分別是位于顆粒中心的原料熒光粉和依次包覆在原料熒光粉上的中間層和外表層；所述原料熒光粉為稀土離子摻雜硅酸鹽基質的硅酸鹽熒光粉；所述中間層是涂覆在原料熒光粉上的偶聯混合液經脫水、烘干形成的包覆層；所述外表層為HfO₂膜層；

所述中間層的制備工藝為：將原料熒光粉研磨、醇分、烘干、過篩；將過篩后的原料熒光粉、硅烷偶聯劑、酒精、氨水、水按質量比為20-50:1-8:20-100:1-4:100-400混合，攪拌，醇洗，烘干，即在原料熒光粉上包裹了中間層。

2.根據權利要求1所述的用于LED的高穩定性硅酸鹽熒光粉，其特征在于，所述原料熒光粉的化學通式為M_x(Si,A₂)O_(2+x):yEu²⁺,zA₁³⁺或(Sr,Ba)₃SiO₅:nEu²⁺，化學通式中M為Sr、Ba、Mg、Ca、Zn、Cu、Mn中的至少一種，A₁為Y、La、Sc、Er中的至少一種，不添加A₂或者A₂為Ge，且1.9≤x≤2.1，0.005≤y≤0.2，0.01≤z≤0.2；0.005≤n≤0.05。

3.根據權利要求1所述的用于LED的高穩定性硅酸鹽熒光粉，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為H₂N(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃、Si(OC₂H₅)₄或CH₂＝CHSi(OC₂H₄OCH₃)₃中的一種或兩種以上任意比例的混合物。

4.一種用于LED的高穩定性硅酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(a)將原料熒光粉破碎，醇分2-3次去除小顆粒、烘干、過篩；(b)將過篩后的原料熒光粉、硅烷偶聯劑、酒精、氨水、水按質量比為20-50:1-8:20-100:1-4:100-400混合，攪拌，醇洗，烘干，過篩，即得包裹了中間層的原料熒光粉；(c)將包裹了中間層的原料熒光粉置于流化床反應器中，通入惰性氣體，使包裹了中間層的原料熒光粉在流化床反應器中呈懸浮狀態，向反應器中通入混有含Hf氣態化合物的惰性氣體，在300-500℃下保溫反應1-2h；再向流化床反應器中通入氣態氧化劑，保溫反應1-2h；(d)反應結束后，停止通入含有Hf氣態化合物的惰性氣體和氣態氧化劑，冷卻至室溫，停止通入惰性氣體，酸洗，醇洗，烘干，過篩，即得用于LED的高穩定性硅酸鹽熒光粉。

5.根據權利要求4所述的用于LED的高穩定性硅酸鹽熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟(c)所述的含Hf氣態化合物為Hf[OC(CH₃)₃]₄、HfCl₄或Hf[N(C₂H₅)₂]₄中的任意一種。