[發明專利]一種石墨烯?Au?TiO2多元復合納米管材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710156049.X
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106861688A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 李靜玲;陳友根
• 申請（專利權）人: 福建工程學院
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B01J35/02
• 代理公司: 福州市鼓樓區京華專利事務所(普通合伙)35212
• 代理人: 宋連梅

1.一種石墨烯-Au-TiO₂多元復合納米管材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：混合原料制備：

將市售的納米顆粒TiO₂與NaOH原料按質量比1：8的比例稱取，倒入剛玉坩堝內；再分別稱取質量百分比為0.01～10.0wt％的石墨烯粉末、金的化合物置于所述剛玉坩堝內，充分混勻，備用；其中所述金的化合物中的金屬離子Au³⁺為0.01～5.0％；

步驟二：高溫熔融：

在室溫下，將上述裝有混合原料的剛玉坩堝置于隔絕空氣的真空高溫爐內，關閉爐門；

打開氬氣流量閥門，通入氬氣30～120min，以祛除爐體內的空氣；

以5℃/min的升溫速度從室溫升至400～500℃，熔融混合原料30min～60min；

冷卻高溫爐至室溫，取出剛玉坩堝，關閉氬氣，原料形成含有石墨烯、金離子的鈦酸鹽混合堿熔熔塊；

步驟三：沸水提取：

將上述混合鈦酸鹽堿熔熔塊放入聚四氟乙烯塑料燒杯里，加入適量的沸騰蒸餾水溶解，蒸餾水加入量需保證溶液中NaOH的濃度不低于10mol/L，經該水熱處理操作，混合鈦酸鹽堿熔熔塊變成混合鈦酸鹽沉淀；

步驟四：常壓下水熱處理：

將裝有混合鈦酸鹽沉淀聚四氟乙烯塑料燒杯蓋上杯蓋，置于干燥器內；上述干燥器置于110～130℃烘箱內保溫2～5天進行水熱反應；經水熱處理后，混合鈦酸鹽沉淀已經生成復合鈦酸鹽納米管；

步驟五：沉淀洗滌：

取出塑料燒杯冷卻至室溫，自來水洗滌混合鈦酸鹽納米管沉淀至近中性；繼續使用體積比為2％HNO₃洗滌至納米管中的Na⁺被H⁺取代，使得混合鈦酸鹽納米管至生成混合鈦酸納米管；蒸餾水洗滌混合鈦酸納米管至近中性；

步驟六：煅燒：

將混合鈦酸納米管沉淀物轉移至玻璃燒杯內，玻璃燒杯置于帶有氬氣裝置的真空高溫爐內，關閉高溫爐爐門，通入氬氣60～120min，以祛除爐體內的空氣；

以5℃/min的升溫速度從室溫升至500℃，煅燒2小時，在升、降溫過程中，均不得打開爐門，不得關閉氬氣，以保證爐內隔絕氧氣，避免石墨烯的單質碳原子被氧化成氧化石墨烯，或者生成CO、CO₂；混合鈦酸納米管變成石墨烯-Au-TiO₂多元復合納米管；

步驟七：成品：

關閉高溫爐；真空高溫爐內通氬氣，自然冷卻至室溫，關閉氬氣流量閥門，取出多元復合納米管研磨制得成品。

2.如權利要求1所述的一種石墨烯-Au-TiO₂多元復合納米管材料的制備方法，其特征在于：所述步驟二的高溫熔融步驟中，其中以5℃/min的升溫速度從室溫升至500～800℃，將制得混晶型納米管。