[發明專利]一種氘交換合成L-天冬氨酸(3;3-D2)的方法有效
| 申請號： | 201710155861.0 | 申請日： | 2017-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN106946722B | 公開（公告）日： | 2019-03-05 |
| 發明（設計）人： | 蔡定龍;方寧靜;伍君;李剛 | 申請（專利權）人： | 長沙貝塔醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C229/24 | 分類號： | C07C229/24;C07C227/16 |
| 代理公司： | 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 張勛斌 |
| 地址： | 410005 湖南省長沙市長沙縣長沙經濟技*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 交換 合成 天冬氨酸 d2 方法 | ||
1.一種合成L-天冬氨酸(3,3-D2)的方法，其特征在于，步驟如下：
向連有氮氣保護氣、冷凝管的100ml單口燒瓶中，加入500mg L-天冬氨酸，油泵置換三次，然后加入15mL氘水，低溫下緩緩加入3mL氬氣氛下重蒸兩次的氯化亞砜，并將體系中產生的二氧化硫氣體經冷凝管冷卻后用堿或高錳酸鉀吸收，停止放出氣體后，將體系密閉，在氬氣條件下升溫回流2天，LC-MS監控反應；反應結束后，減壓蒸去氘代鹽酸，該氘代鹽酸進行回收使用，得到鹽酸鹽；將鹽酸鹽溶于3mL水中，先用微孔濾膜過濾除去少量固體，然后用三乙胺甲醇溶液調節溶液pH值至2.5-3.0，加入20mL無水甲醇后，靜置冷藏結晶，析出白色固體；過濾，濾餅用無水甲醇洗滌，干燥，得到產品460mg，產率91.1%，產品純度>98%，LC-MS和1HNMR確定氘豐度>98%。
2.一種合成L-天冬氨酸(3,3-D2)的方法，其特征在于，步驟如下：向連有氬氣保護氣、冷凝管的100ml單口燒瓶中，加入5.0g L-天冬氨酸二鋰，油泵置換三次，然后加入15mL氘水，低溫下緩緩加入3mL氬氣氛下重蒸兩次的氯化亞砜，并將體系中產生的二氧化硫氣體經冷凝管冷卻后用堿或高錳酸鉀吸收，停止放出氣體后，將體系密閉，在氬氣條件下升溫回流2天；反應結束后，減壓蒸去氘代鹽酸，該氘代鹽酸進行回收使用，得到鹽酸鹽；將鹽酸鹽固體在氬氣氛下油泵置換三次，如上述步驟依次加入15mL氘水、3mL氯化亞砜，待二氧化硫釋放完全后，密閉體系，在氬氣下升溫回流2天，LC-MS監控反應；反應結束后，減壓蒸去氘代鹽酸，該氘代鹽酸進行回收使用，得到鹽酸鹽；將鹽酸鹽溶于8mL水中，先用微孔濾膜過濾除去少量固體，然后用碳酸鋰固體調節溶液pH值至2.5-3.0，加入100mL無水乙醇后，靜置冷藏結晶，析出大量白色固體；過濾，濾餅用無水乙醇洗滌，干燥，得到產品4.76g，產率94.2%，產品純度>98%，LC-MS和1HNMR確定氘豐度>98%；
其中，所使用的L-天冬氨酸二鋰由L-天冬氨酸與碳酸鋰在水中生成，旋干水，真空干燥，得到。
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