[發明專利]一種二乙基甲苯二胺的合成工藝

有效

• 申請號: 201710155403.7
• 申請日: 2017-03-16
• 公開（公告）號: CN106946714B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 賈太軒;王鑫;楊立國;張允;宋海香;侯紹綱
• 申請（專利權）人: 安陽工學院
• 主分類號: C07C209/68
• 分類號: C07C209/68;C07C211/51;B01J23/83
• 代理公司: 安陽市智浩專利代理事務所(普通合伙) 41116
• 代理人: 張智和

1.一種催化合成二乙基甲苯二胺工藝，步驟如下：

在80 ℃恒溫水浴條件下，按照摩爾比n_(硝酸銅):n_(硝酸鋅):n_(硝酸鋁):n_(硝酸鈰)= 1.1:2.2:1.0:0.05，配制硝酸銅、硝酸鋅、硝酸鋁、硝酸鈰的水溶液，攪拌0.5 h，按照摩爾比n_(檸檬酸):n_{(硝酸銅+硝酸鋅+硝酸鋁+硝酸鈰)}=1.2：1逐滴加入檸檬酸溶液，形成金屬絡合物溶膠，恒溫攪拌5 h，生成凝膠；

將上述的凝膠在100 ℃恒溫干燥箱中干燥8 h，得到干凝膠，研磨后，將其置于焙燒爐中，加熱2 h程序升溫至550 ℃，恒溫8 h，自然冷卻到室溫，制得CeO₂-CuO/ZnO/Al₂O₃；

按照摩爾比n_{(甲苯二胺)}：n_(乙烯)：n_(催化劑)=1.1:2.2:0.05，向高壓反應釜（2）中加入催化劑CeO₂-CuO/ZnO/Al₂O₃，通過穩壓閥和單向調節閥通入N₂試壓至3.0 MPa，30 min內壓力不下降即系統密閉性符合要求，通過打料泵（3），向高壓反應釜（2）中投入甲苯二胺(TDA)，高壓反應釜（2）升溫至180 ℃，充分攪拌30 min；切換H₂至3.0 MPa，恒溫2 h, 對催化劑還原；乙烯經壓縮后進入高壓反應釜（2），置換H₂，程序升溫至220～230℃，持續補充乙烯，維持反應壓力3.0 MPa，反應時間3 h；

向高壓反應釜（2）中加入10倍催化劑CeO₂-CuO/ZnO/Al₂O₃質量的水，高壓反應釜（2）中的混合物料打到中轉罐(5)，再經精餾進料泵(14)打入到精餾塔(6)內，保持精餾塔(6)內的真空度0.98 MPa和溫度198 ℃條件下，精餾塔(6)減壓蒸餾得到二乙基甲苯二胺(DETDA)。

2.如權利要求1所述的一種催化合成二乙基甲苯二胺工藝，其特征在于：精餾塔(6)產生的甲苯二胺(TDA)蒸汽通過塔頂全凝器(10)的冷凝后進入到塔頂儲罐(12)中，塔頂儲罐(12)中的甲苯二胺(TDA)通過循環泵(13)打入甲苯二胺儲罐(4)，用以循環利用，甲苯二胺(TDA)冷凝液通過塔頂回流泵(11),進入精餾塔的塔頂儲罐(12)中。

3.如權利要求2所述的一種催化合成二乙基甲苯二胺工藝，其特征在于：精餾塔(6)底部產品二乙基甲苯二胺(DETDA)經再沸器(8)的純化分離后輸送至塔底產品儲罐(9)中；部分塔底部氣相二乙基甲苯二胺(DETDA),經過再沸器(8),塔底回流泵(7)，重新回到精餾塔(6)底部,用以確保精餾塔的氣相回流。

4.如權利要求1所述的一種催化合成二乙基甲苯二胺工藝，其特征在于：高壓反應釜（2）通入氮氣（N₂）試壓至3.0 MPa，保壓時間不少于30 min。