[發明專利]一種金圣卷煙天然添加劑指紋圖譜及其建立方法

在審

• 申請號: 201710155116.6
• 申請日: 2017-03-15
• 公開（公告）號: CN106645540A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 蔡繼寶;羅國安;蘇加坤;謝媛媛;郭磊;王義明;羅娟敏
• 申請（專利權）人: 江西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/64
• 代理公司: 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙)11357
• 代理人: 劉洪勛

1.一種金圣卷煙天然添加劑指紋圖譜，其特征在于，其特征峰為20號峰大黃酚，其相對保留時間為71.825min。

2.根據權利要求1所述的金圣卷煙天然添加劑指紋圖譜，其特征在于，特征峰還包括：相對保留時間為2.968min的1號峰，相對保留時間為4.822min的2號峰，相對保留時間為17.956min的3號峰，相對保留時間為19.035min的4號峰，相對保留時間為22.473min的5號峰，相對保留時間為23.332min的6號峰，相對保留時間為24.181min的7號峰，相對保留時間為24.512min的8號峰，相對保留時間為25.811min的9號峰，相對保留時間為33.966min的10號峰，相對保留時間為34.731min的11號峰，相對保留時間為40.987min的12號峰，相對保留時間為42.773min的13號峰，相對保留時間為44.179min的14號峰，相對保留時間為48.809min的15號峰，相對保留時間為54.099min的16號峰，相對保留時間為60.273min的17號峰，相對保留時間為62.647min的18號峰，相對保留時間為67.773min的19號峰。

3.一種金圣卷煙天然添加劑指紋圖譜的建立方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，制備金圣卷煙天然添加劑供試品溶液和參照物溶液：提供不同批次的金圣卷煙天然添加劑供試品，分別取一定量的金圣卷煙天然添加劑供試品，加入50v/v％醇溶液稀釋，搖勻，過濾，取濾液即得供試品溶液；參照物溶液為一定濃度的大黃酚溶液；

步驟2，對供試品溶液和參照物溶液進行高效液相色譜分析；分別精密吸取供試品溶液與參照物溶液各10μL，注入液相色譜儀測定，記錄80min圖譜；

高效液相色譜條件如下：

流動相A和B分別為，乙腈-體積百分比濃度0.1％甲酸溶液或甲醇-體積百分比濃度0.1％甲酸溶液；

流速為0.8mL/min～1.2mL/min；

柱溫為25℃～35℃；

檢測波長為200～400。

4.根據權利要求3所述的金圣卷煙天然添加劑指紋圖譜的建立方法，其特征在于，步驟1的具體過程為：取金圣卷煙天然添加劑供試品100μL加50v/v％醇溶液溶解，定容至2mL容量瓶中，搖勻，過0.22μm微孔濾膜即得供試品溶液；取大黃酚適量，加50v/v％醇溶液制成每1ml含6.05μg的溶液，即得參照物溶液。

5.根據權利要求4所述的金圣卷煙天然添加劑指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述醇溶液為50v/v％的甲醇。

6.根據權利要求3所述的金圣卷煙天然添加劑指紋圖譜的建立方法，其特征在于，高效液相色譜條件，以乙腈為流動相A，以體積百分比濃度0.1％甲酸溶液為流動相B。

7.根據權利要求3所述的金圣卷煙天然添加劑指紋圖譜的建立方法，其特征在于，高效液相色譜條件，流速為1.0mL/min。

8.根據權利要求3所述的金圣卷煙天然添加劑膠指紋圖譜的建立方法，其特征在于，高效液相色譜條件，柱溫為25℃。

9.根據權利要求3所述的金圣卷煙天然添加劑指紋圖譜的建立方法，其特征在于，高效液相色譜條件，檢測波長為254nm。

10.根據權利要求3-9任一所述的金圣卷煙天然添加劑指紋圖譜的建立方法，其特征在于，高效液相色譜條件如下：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A進行梯度洗脫，以體積百分比濃度0.1％甲酸溶液為流動相B；流速為1.0mL/min；柱溫為25℃；檢測波長為254nm；梯度洗脫的流程為：0～48分鐘，90→66％流動相A，10→34％流動相B；48～65分鐘，66→18％流動相A，34→82％流動相B；65～80分鐘，18→0％流動相A，82→100％流動相B。