[發明專利]利用煤氣化細渣合成沸石的方法及制得的沸石材料

有效

• 申請號: 201710154412.4
• 申請日: 2017-03-15
• 公開（公告）號: CN107855108B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 蔣引珊;夏茂盛;魏存弟;薛兵;徐少南;朱丹丹
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/30
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 尹吉偉

1.一種利用煤氣化細渣合成沸石的方法，所述方法包括：

a、取適量煤氣化細渣，加水配制固含量在10-30wt％的煤氣化細渣漿料；

b、對步驟a配置的漿料進行充分攪拌，之后通過重力旋流分離，收集重質分離產物得到富硅復合料漿，其固相中炭含量為小于10wt％；

c、調節所述富硅復合料漿的固含量至5-10wt％，加入NaOH使漿料中NaOH的濃度達到4～10wt％，之后在40-80℃攪拌反應以得到前驅物；

d、將所述前驅物移入反應釜中，密封后進行水熱合成反應，反應溫度為100-140℃，反應時間為4-10h；水熱合成反應后，經固液分離、洗滌和干燥后得到合成產物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中，攪拌條件為攪拌轉速不低于1500r/min，攪拌時間不少于30min。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟b中，攪拌轉速為1800～3000r/min，攪拌時間為40min～180min。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟a配置的煤氣化細渣漿料至少1h之后再進行步驟b的攪拌處理。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤氣化細渣為由煤氣化氣夾帶并在煤氣化氣離開煤氣化爐后的凈化過程中分離排出的殘渣。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述煤氣化細渣中碳含量為20-38wt％，二氧化硅含量不低于25wt％。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于，步驟c中，在制備前驅物的過程中，還同時向漿料中加入還原劑以還原其中的三價鐵，所述還原劑與三價鐵的摩爾比不大于0.3:1。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述還原劑為亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉和還原性鐵粉中的一種或多種。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法還包括步驟e：將步驟d得到的合成產物在還原氣氛中進行還原處理。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，步驟c中，加入NaOH使漿料中NaOH的濃度4-6wt％，之后45-70℃攪拌2-6h，得到前驅物；步驟d中，所述水熱合成反應的反應條件為100-130℃反應4-6h，冷卻后洗滌、干燥，得到合成產物。

11.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，步驟c中，加入NaOH使漿料中NaOH的濃度6-10wt％，之后40-80℃攪拌2-6h，得到前驅物；步驟d中，在水熱反應前進一步加入X型沸石晶種，所述水熱合成反應的反應條件為100-130℃反應10-12h，冷卻后洗滌、干燥，得到合成產物。

12.一種根據權利要求1～11中任一項所述方法制備得到的沸石材料。