[發(fā)明專利]一種無有機溶劑制備水性聚氨酯分散體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710154102.2
• 申請日: 2017-03-15
• 公開（公告）號: CN108623778B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龔翠然;許瑩;羅震
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/12
• 代理公司: 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535
• 代理人: 劉元霞;牛艷玲

本發(fā)明屬于高分子材料制備領(lǐng)域，具體涉及到一種無有機溶劑制備水性聚氨酯分散體的方法。這種方法的特征在于聚氨酯預(yù)聚體經(jīng)冷卻后，用機械方法破碎成小顆粒，再加入到含有親水?dāng)U鏈劑、中和劑、分散劑等的水溶液中，通過加熱使小顆粒液化成小液球，水、擴鏈劑等在小液球中擴散反應(yīng)，使小液球發(fā)生相反轉(zhuǎn)，分散成乳液。這種方法的原理在于：用機械方法使預(yù)聚體破碎成小顆粒，增加水與聚氨酯預(yù)聚體的接觸面積，并且該方法不要求預(yù)聚體黏度降低，擴展了無有機溶劑法的應(yīng)用范圍。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子材料制備領(lǐng)域，具體涉及到一種無有機溶劑制備水性聚氨酯分散體的方法。

背景技術(shù)

水性聚氨酯分散體廣泛用于膠粘劑、涂料、油墨領(lǐng)域。工業(yè)生產(chǎn)及實驗室制備采用的方法一般為預(yù)聚體法和丙酮法。預(yù)聚體法是在少量溶劑(常用高沸點溶劑N-甲基吡咯烷酮)下先制得預(yù)聚物，趁熱在快速攪拌下將其分散于水溶液中，再以二胺或肼擴鏈制得產(chǎn)品。丙酮法是先由多元醇、多異氰酸酯、低分子二醇等制得預(yù)聚體，降溫后加入大量丙酮溶解，繼而用擴鏈劑擴鏈，加水分散后，蒸除丙酮制得產(chǎn)品。這兩種方法使用了有機溶劑，存在VOC排放問題，基于環(huán)保要求，開發(fā)無有機溶劑法制備水性聚氨酯分散體工藝是必然趨勢。

國內(nèi)外關(guān)于無有機溶劑法制備水性聚氨酯分散體的方法主要有三種。第一、增加聚氨酯鏈的親水性，存在產(chǎn)品耐水性不足的問題。如US4108814Helmut Reiff等利用含磺酸基的二醇制成了無有機溶劑水性聚氨酯分散體，其中的磺酸基含量高，使聚氨酯分子鏈親水性增強，可達到不用有機溶劑便可以直接分散于水。第二、利用乙烯型反應(yīng)性單體作為溶劑，制得產(chǎn)品為復(fù)合型乳液。如RolfGertzmann在專利US2004/0034146A1中揭示了一種以DMPA做親水成分的無溶劑水性聚氨酯-丙烯酸酯復(fù)合物，用于可剝離的涂料，特點是以丙烯酸酯單體為溶劑，降低聚氨酯黏度，有利于分散于水。黃岐善等在專利CN101235195A中揭示了陰離子水性聚氨酯/丙烯酸酯復(fù)合乳液及其制備方法，是利用丙烯酸酯單體作為稀釋劑合成的。第三、分散速度提升，增加剪切作用。Hong Liu等在專利US7240371B2中詳細敘述了用于服裝領(lǐng)域的聚氨酯粘接膜的制備技術(shù)，包括無溶劑水性聚氨酯分散體，實現(xiàn)方法是在劇烈攪拌(5000rpm)的條件下，將預(yù)聚體加入到水中(含有中和劑和表面活性劑)，再加添加劑和擴鏈劑，制得水性聚氨酯乳液。這種方法對分散設(shè)備的要求比較高，且要求預(yù)聚體黏度小。王洪武等在CN101759843A中提供了一種無毒陰離子水性聚氨酯及其制備方法，制備過程不需有機溶劑，分散速度達到10000rpm。然而上述方法仍需進一步改進。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明涉及一種制備水性聚氨酯分散體的方法，用這種方法制備的水性聚氨酯分散體可用于膠粘劑、涂料、油墨等領(lǐng)域。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種無有機溶劑制備水性聚氨酯分散體的方法，包括如下步驟：

S1.制備聚氨酯預(yù)聚體；

S2.配制分散液，其主體成分為水；任選地，還可包括分散劑、中和劑、擴鏈劑中的一種或幾種的混合物；

S3.將聚氨酯預(yù)聚體冷卻成固體，破碎成小顆粒；

S4.將S3的聚氨酯預(yù)聚體小顆粒在S2的分散液中分散，加熱，再乳化獲得穩(wěn)定的水性聚氨酯分散體。

根據(jù)本發(fā)明，S2中，所述的分散液含有(a)水，和任選地，下述組分(b)～(d)的一種或多種：

(b)分散劑；

(c)擴鏈劑；

(d)中和劑。

其中，所述的(a)組分水可選自蒸餾水，去離子水中的一種。

其中，所述的(b)組分分散劑可選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、多元醇脂肪酸酯、聚乙烯醇中的一種或多種的混合物。