[發明專利]一種ZSM-5分子篩及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201710154093.7 | 申請日: | 2017-03-15 |
| 公開(公告)號: | CN106865566B | 公開(公告)日: | 2019-05-31 |
| 發明(設計)人: | 鞏雁軍;李佳蓉;閔媛媛;尚蘊山 | 申請(專利權)人: | 中國石油大學(北京) |
| 主分類號: | C01B39/38 | 分類號: | C01B39/38 |
| 代理公司: | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人: | 張德斌;姚亮 |
| 地址: | 102249*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 zsm 分子篩 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種ZSM-5分子篩,其中,所述ZSM-5分子篩通過無胺體系制備得到,所述ZSM-5分子篩的硅鋁比為90-200;所述ZSM-5分子篩是以高硅鋁比納米薄層ZSM-5分子篩作為晶種制備得到;其中高硅鋁比納米薄層ZSM-5分子篩晶種滿足如下條件:薄層由2-3nm層形成的10-30nm厚度的二維晶粒形貌,二次堆積而成直徑2.0~6.0μm顆粒,晶種硅鋁比為40~290;所述ZSM-5分子篩的制備方法包括:先將水、醇和硫酸混合后,再向其中加入鋁源,然后加入晶種和硅源形成初始溶膠,初始溶膠進行晶化反應后經過后處理得到分子篩原粉,分子篩原粉用氯化銨溶液交換后焙燒得到所述ZSM-5分子篩,其中各原料摩爾比滿足如下條件:SiO2:Al2O3:Seed:Na2O:Alcohol:SO42-:H2O=100:(0.04-2):(1~4):(10~50):(100~900):(6~40):(1000~7000)。
2.根據權利要求1所述的ZSM-5分子篩,其中,所述ZSM-5分子篩呈10-30nm厚度薄長片形,縱橫比2-7范圍調變。
3.根據權利要求2所述的ZSM-5分子篩,其中,所述ZSM-5分子篩顆粒為厚度100-350nm,長度0.8-2.0μm的棺材型形貌。
4.根據權利要求1所述的ZSM-5分子篩,其中,所述高硅鋁比納米薄層ZSM-5分子篩晶種還滿足如下條件:具有b軸二維取向特征。
5.根據權利要求4所述的ZSM-5分子篩,其中,所述高硅鋁比納米薄層ZSM-5分子篩晶種的顆粒形貌為對稱的球體或橢球體。
6.根據權利要求1所述的ZSM-5分子篩,其中,所述焙燒的溫度為400-600℃。
7.根據權利要求6所述的ZSM-5分子篩,其中,所述焙燒的時間為5-12h。
8.根據權利要求6所述的ZSM-5分子篩,其中,醇選自碳原子數為1-6的醇。
9.根據權利要求6所述的ZSM-5分子篩,其中,醇選自甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇和異丙醇中的一種或兩種以上的組合。
10.根據權利要求1所述的ZSM-5分子篩,其中,所述方法包括加入鋁源后,攪拌1-10h,然后再加入晶種和硅源,攪拌2-24h,形成初始溶膠。
11.根據權利要求10所述的ZSM-5分子篩,其中,所述方法包括將水、醇和硫酸混合后,先攪拌10-30min,再向其中加入鋁源。
12.根據權利要求10所述的ZSM-5分子篩,其中,所述攪拌是在30-90℃的恒溫下攪拌。
13.根據權利要求1所述的ZSM-5分子篩,其中,所述晶化反應為一段式晶化反應或者兩段式晶化反應。
14.根據權利要求13所述的ZSM-5分子篩,其中,一段式晶化反應的溫度是100-200℃。
15.根據權利要求13所述的ZSM-5分子篩,其中,一段式晶化反應的時間是1-7天。
16.根據權利要求13所述的ZSM-5分子篩,其中,兩段式晶化反應的第一段晶化反應的溫度為100-120℃,第二段晶化反應的溫度為140-180℃。
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