[發明專利]基于分子印跡聚合物包金核殼納米粒子的黃曲霉素B1分子SERS檢測方法

有效

• 申請號: 201710153653.7
• 申請日: 2017-03-15
• 公開（公告）號: CN106928397B
• 公開（公告）日: 2019-03-05
• 發明（設計）人: 張芹;孫文;賀路影
• 申請（專利權）人: 集美大學
• 主分類號: C08F220/06
• 分類號: C08F220/06;C08F222/14;C08F2/44;C08K3/08;C08J9/26;G01N21/65;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

1.基于分子印跡聚合物包金核殼納米粒子的黃曲霉素B1分子SERS檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

1）合成金納米粒子：所述合成金納米粒子的具體方法如下：取氯金酸水溶液于容器中，回流加熱至沸騰，再加入檸檬酸鈉水溶液，保持沸騰狀態繼續攪拌，加入檸檬酸鈉后，溶液顏色首先由淡黃色迅速變成深藍色，然后逐漸變成酒紅色并保持穩定40min后，即制得金納米粒子，所述金納米粒子為球形或橢圓形金納米粒子，粒徑為40~80nm；所述氯金酸水溶液與檸檬酸鈉水溶液的體積比為（100~200）︰（1~2）；

2）配制預聚合溶液：所述配制預聚合溶液的具體方法如下：配制甲基丙烯酸溶液，加入黃曲霉素B1溶液，混勻后冷藏靜置，即得預聚合溶液；所述甲基丙烯酸溶液的摩爾濃度為（1.1~1.3）×10^-3mol/L；所述黃曲霉素B1溶液與甲基丙烯酸的濃度比為1︰（4~5）；所述冷藏的溫度為3~5℃，靜置的時間為4~6h；

3）合成核殼納米粒子：所述合成核殼納米粒子的具體方法如下：將金溶膠濃縮，重新分散在裝有乙腈的容器中，加入步驟2）得到的預聚合溶液，再加入交聯劑乙二醇二甲基丙烯酸酯溶液和聚乙烯吡咯烷酮溶液，然后加入自由基反應的引發劑偶氮二異丁腈，攪拌混勻，通氮氣排除體系內空氣后密封，恒溫油浴反應，即得以金納米粒子為核，黃曲霉素B1分子印跡聚合物為殼層的核殼納米粒子；所述將金溶膠濃縮是將40mL金溶膠濃縮至1mL；所述乙腈的加入量為40~60mL；所述乙二醇二甲基丙烯酸酯溶液的摩爾濃度為（1.1~1.3）×10^-3mol/L，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液的質量分數為1%~1.5%；所述偶氮二異丁腈的加入量為20~50mg；所述恒溫油浴反應的溫度為60~65℃，恒溫油浴反應的時間為6~8h；

4）殼層內模板分子的洗脫：所述殼層內模板分子的洗脫的具體方法為：將步驟3）制得的核殼納米粒子用甲醇和乙酸混合液在轉速6000~7000r/min下離心5~7min，再清洗至不含黃曲霉素B1；

所述甲醇和乙酸混合液中的甲醇與乙酸的體積比為9︰1；所述再清洗至不含黃曲霉素B1，是將核殼納米粒子在拉曼檢測時不出現黃曲霉素B1在1129cm^-1、1179cm^-1、1308cm^-1和1591cm^-1的特征峰；

5）黃曲霉素B1的SERS定量分析檢測：所述黃曲霉素B1的SERS定量分析檢測的具體方法為：將步驟4)得到的納米粒子與黃曲霉素B1溶液進行混合，靜置吸附后，取混合液滴在硅片上，待其自然干燥后在拉曼光譜儀上進行SERS定量分析檢測，表面增強拉曼光譜檢測的激發光源波長為500～800nm，激光光斑為1～2μm；所述靜置吸附的時間為1～2h；所述SERS定量分析檢測是以固體黃曲霉素B1的1129cm^-1、1179cm^-1、1308cm^-1和1591cm^-1的四處特征峰為判斷依據，以黃曲霉素B1濃度的負常用對數值為橫坐標，以上述特征峰的強度為縱坐標，制作標準回歸曲線，線性相關系數R2達到0.99以上，以標準回歸曲線為工作曲線檢測不同濃度黃曲霉素B1，SERS定量分析的線性范圍為10^-11～10^-4mol/L。

2.如權利要求1所述基于分子印跡聚合物包金核殼納米粒子的黃曲霉素B1分子SERS檢測方法，其特征在于所述氯金酸水溶液采用質量分數為0.01％的氯金酸水溶液，所述檸檬酸鈉水溶液采用質量分數為1％的檸檬酸鈉水溶液。

3.如權利要求1所述基于分子印跡聚合物包金核殼納米粒子的黃曲霉素B1分子SERS檢測方法，其特征在于所述回流加熱至沸騰是在磁力攪拌下回流加熱至沸騰；氯金酸濃度為0.1～0.3mmol/L，檸檬酸鈉濃度為30～40mmol/L；所述回流加熱的時間為30～50min。