[發明專利]對苯二胺類防老劑的連續制備裝置及方法

在審

• 申請號: 201710153472.4
• 申請日: 2017-03-15
• 公開（公告）號: CN108623471A
• 公開（公告）日: 2018-10-09
• 發明（設計）人: 陳新民;李春生;繆振敢;唐志民;向忠航
• 申請（專利權）人: 圣奧化學科技有限公司
• 主分類號: C07C209/26
• 分類號: C07C209/26;C07C211/54
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 趙囡囡;吳貴明

本發明提供了一種對苯二胺類防老劑的連續制備裝置及方法。裝置其包括反應釜和用以分離粗產物中防老劑產品的分離裝置，反應釜上設置反應原料進口和氫氣進口，反應釜的內部設置內置過濾器，內置過濾器上設置粗產物出口；分離裝置與反應釜的粗產物出口相連。利用該裝置能使催化劑一直留在反應釜內，避免了釜外分離催化劑過程復雜，及催化劑損失大的問題。同時，還實現了催化劑在釜內反復利用，減少催化劑因頻繁接觸空氣而導致活性降低的問題，從而能夠縮短反應時間，降低生產成本等優點。而且，由于原料能連續入釜進行反應，同時產物也能與催化劑實現完全分離，并能利用壓差連續排出，從而實現了連續化制備對苯二胺類防老劑的工藝，提高了生產效率。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，具體而言，涉及一種對苯二胺類防老劑的連續制備裝置及方法。

背景技術

對苯二胺類防老劑是一類性能優異的橡膠防老劑，廣泛應用于輪胎、膠帶等橡膠工業制品中。對苯二胺類防老劑對熱氧、龜裂、曲撓老化等均具有較好的防護效能，也是丁苯橡膠、異戊橡膠等合成橡膠的穩定劑。對苯二胺類橡膠防老劑的種類較多，主要包括：防老劑N-(1，3-二甲基丁基)-N'-苯基對苯二胺(防老劑4020或防老劑6PPD)，N-異丙基-N'-苯基對苯二胺(防老劑4010NA)，N-仲辛基-N'-苯基對苯二胺等。

以防老劑6PPD為例來說，目前國內主流的生產工藝是：采用4-氨基二苯胺和甲基異丁基酮為原料，將4-氨基二苯胺和甲基異丁基酮連續用計量泵打入高壓反應筒，反應筒中裝滿了銅系催化劑。在銅系催化劑的作用下，控制反應溫度和壓力，經縮合加氫反應制得防老劑6PPD。雖然銅系催化劑價格便宜，不易中毒，但在生產過程中會有少量的銅系催化劑因粉碎而帶入產品，對輪胎質量產生影響，使得產品的應用受到一定程度的限制。

而國外一般以貴金屬為催化劑，采用間歇釜式反應來制備防老劑6PPD，能顯著提高反應轉化率，同時產品質量和收率也都較國內要好。但間歇釜式生產能力低，操作強度大，且生產過程中需要對反應釜反復升降溫、氣體置換、裝卸料，從而導致生產成本增加，生產周期的延長，且產品質量不穩定；另間歇反應中催化劑頻繁過濾，易導致催化劑活性組分大量流失，使得催化劑壽命大大縮短；此外，間歇釜式反應也不適于大規模的工業生產。

其他對苯二胺類防老劑的制備也存在催化劑不易分離、間歇反應制備導致的生產效率低的問題。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種對苯二胺類防老劑的連續制備裝置及方法，以解決現有技術中制備對苯二胺類防老劑時存在的催化劑不易分離、間歇反應制備導致的生產效率低的問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種對苯二胺類防老劑的連續制備裝置，其包括：反應釜，反應釜上設置有反應原料進口和氫氣進口，反應釜的內部設置有內置過濾器，內置過濾器上設置有粗產物出口；以及用以分離粗產物中防老劑產品的分離裝置，分離裝置與反應釜的粗產物出口相連。

進一步地，內置過濾器包括：至少一根過濾管；以及匯集管，匯集管與過濾管連通，且匯集管上設置有粗產物出口。

進一步地，過濾管為多根，各過濾管沿反應釜的軸向設置，各過濾管之間相互平行設置，且匯集管位于過濾管的上方。

進一步地，匯集管為環形結構，匯集管沿反應釜的徑向設置，且各過濾管等間隔設置在匯集管的下方。

進一步地，過濾管為金屬粉末燒結過濾管或者金屬絲網編織燒結過濾管。

進一步地，反應釜的內部還設置有攪拌裝置，攪拌裝置為機械攪拌裝置或者磁力攪拌裝置。

進一步地，攪拌裝置為自吸式攪拌裝置。

進一步地，反應釜為串聯設置的多個。

進一步地，分離裝置為薄膜蒸發器。