[發(fā)明專利]一種直接快速測定釩生產(chǎn)廢水中氨氮含量的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710153298.3
• 申請日: 2017-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN106996917A
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 章偉;關(guān)淑萍
• 申請（專利權(quán)）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司13108
• 代理人: 趙紅強(qiáng)

1.一種直接快速測定釩生產(chǎn)廢水中氨氮含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

1）試液的制備：對釩生產(chǎn)廢水試樣進(jìn)行預(yù)處理，采用定量濾紙過濾，除去試樣中固體雜質(zhì)，加酸調(diào)整pH值，滴加氧化劑氧化處理，消除水中還原性物質(zhì)干擾，根據(jù)氨氮含量加水稀釋，定容，搖勻，即得到制備好的試液；

2）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制：稱取一定量的基準(zhǔn)氯化銨試劑于燒杯中，加少量水溶解后，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻后避光保存?zhèn)溆茫?/p>

3）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：移取一定量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻后作為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液備用；

4）工作試劑溶液的配制：按儀器說明書分別配制25%(v∕v))鹽酸﹢30%乙醇混合液和次溴酸鹽溶液備用；

5）繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：將步驟4)鹽酸乙醇混合液和次溴酸鹽溶液分別置于儀器試劑瓶內(nèi)，移取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于氣相分子吸收光譜儀進(jìn)樣管中，輸入繪制曲線濃度，啟動(dòng)儀器，測量吸光度；根據(jù)氨氮濃度和吸光度，繪制工作曲線；

6）廢水氨氮含量的測定：移取步驟1）中制備好的試液于氣相分子吸收光譜儀進(jìn)樣管中，根據(jù)氨氮含量設(shè)定稀釋倍數(shù)，測量吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算氨氮含量值。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接快速測定釩生產(chǎn)廢水中氨氮含量的方法，其特征在于，所述步驟1）中滴加鹽酸（1+1）溶液，調(diào)整試液酸度至pH值1-2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接快速測定釩生產(chǎn)廢水中氨氮含量的方法，其特征在于，所述步驟1）中氧化劑為0.1mol/L重鉻酸鉀；所述氧化處理為滴加重鉻酸鉀至溶液呈穩(wěn)定淺黃色。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種直接快速測定釩生產(chǎn)廢水中氨氮含量的方法，其特征在于，所述步驟1）中試液的氨氮含量控制在0-80mg/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的一種直接快速測定釩生產(chǎn)廢水中氨氮含量的方法，其特征在于，所述步驟3）中標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的氨氮濃度為4.0mg/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的一種直接快速測定釩生產(chǎn)廢水中氨氮含量的方法，其特征在于，所述步驟6）中根據(jù)氨氮含量設(shè)定稀釋倍數(shù)，控制稀釋后溶液的氨氮含量為0-2mg/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的一種直接快速測定釩生產(chǎn)廢水中氨氮含量的方法，其特征在于，所述釩生產(chǎn)廢水包括處理前廢水和/或處理后廢水。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的一種直接快速測定釩生產(chǎn)廢水中氨氮含量的方法，其特征在于，所述步驟1）-6）中的水為無氨實(shí)驗(yàn)用水。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的一種直接快速測定釩生產(chǎn)廢水中氨氮含量的方法，其特征在于，所述的試劑為基準(zhǔn)氯化銨、無水乙醇、優(yōu)級(jí)純鹽酸、次溴酸鹽。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的一種直接快速測定釩生產(chǎn)廢水中氨氮含量的方法，其特征在于，所述的氣相分子吸收光譜法使用載氣為氮?dú)猓瑝毫愣?.3MPa。