[發明專利]一種超級電容器用錳鈷鎳基電極的制備方法

有效

• 申請號: 201710152353.7
• 申請日: 2017-03-15
• 公開（公告）號: CN106816316B
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 黃嘯谷;張其土
• 申請（專利權）人: 蘇州海凌達電子科技有限公司
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/32
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 顧伯興

本發明公開了一種超級電容器用錳鈷鎳基電極的制備方法，該工藝通過將天然鱗片石墨經過低溫、中溫和高溫三步氧化處理制成氧化石墨烯，再通過沉淀法將錳鈷成分與氧化石墨烯反應制成錳鈷復合石墨烯材料，最后通過加壓壓片技術將活性材料涂布在鎳基底電極上，制成超級電容器用錳鈷鎳基電極。制備而成的超級電容器用錳鈷鎳基電極,其性能穩定、導電性良好、電容擴充能力強，另外該制備工藝環保低耗，安全易行，具有較好的工業化應用前景。同時還公開了由該制備工藝制得的超級電容器用錳鈷鎳基電極在真空開關、智能器、靜態存儲器、程控交換機等精密儀器后備電源中應用。

技術領域

本發明涉及材料領域，特別涉及到一種超級電容器用錳鈷鎳基電極的制備方法。

背景技術

超級電容器作為重要的備用電源，可以防止電力中斷同時補充能量儲存與傳統的靜電容器相比，超級電容器在原理上并無太大區別。同樣都滿足電容大小與正對面積成正比，與兩極板間的距離成反比的規律。但是超級電容器之所以“超級”是因為商業中以多孔活性炭為電極材料，其表面積迅速增大，且兩極板間的距離僅為相關離子半徑，一般介于2-10埃。這兩個絕對的優勢使得超級電容器的存儲能力遠優于傳統的靜電容器。當然，超級電容器也面臨著一些問題，主要表現在：（1）能量密度偏低，無法實現設備的長時間運轉；（2）自放電現象嚴重；（3）超電單體的工作電壓較低。

作為超級電容器的電極材料，錳、鈷、鎳由于較高的理論比電容、獨一無二的晶體結構以及優秀的電導率等優點越來越吸引研究者的注意力。所以本發明致力于研究錳鈷鎳基電極，期望利用這些材料優異的電化學性能來克服超級電容器普遍存在的缺陷和不足，使之成為名副其實的超級電容器。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種超級電容器用錳鈷鎳基電極的制備方法，通過將天然鱗片石墨經過低溫、中溫和高溫三步氧化處理制成氧化石墨烯，再通過沉淀法將錳鈷成分與氧化石墨烯反應制成錳鈷復合石墨烯材料，最后通過加壓壓片技術將活性材料涂布在鎳基底電極上，制成超級電容器用錳鈷鎳基電極。制備而成的超級電容器用錳鈷鎳基電極,其性能穩定、導電性良好、電容擴充能力強，另外該制備工藝環保低耗，安全易行，具有較好的工業化應用前景。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種超級電容器用錳鈷鎳基電極的制備方法，包括以下步驟：

（1）將1L濃硫酸冰浴1-2h,依次向濃硫酸中加入7-9g硝酸鈉和10-12g天然鱗片石墨，攪拌均勻后緩慢加入48g，全部加入以后持續攪拌2-4h，攪拌速度為50轉/分鐘；

（2）將步驟（1）中的混合懸浮液放到37℃的油浴鍋中加熱保溫，持續攪拌10-12h，攪拌速度為50轉/分鐘；

（3）向步驟（2）中的保溫懸浮物中加入1L的去離子水，加熱至95-98℃，攪拌15-30分鐘，攪拌速度為50轉/分鐘，然后依次加入500ml去離子水和200g30%的雙氧水，自然冷卻；

（4）將步驟（3）的混合物離心沉淀，取固體沉淀物，放于75℃烘箱內烘干4-5h，得到氧化石墨烯；

（5）將3-5份二氧化錳，1-2份錳酸鉀，1-3份氯化鈷，2-4份硝酸鈷，5-10份氧化石墨烯溶于8-10份1.2mM氫氧化鈉水溶液中，攪拌1-2h，靜置12h，抽慮收集固體產物;

（6）將步驟（5）收集到的固體產物用3%的氯化鈉洗滌3遍，然后放置于75℃烘箱內烘干2-3h，得到錳鈷復合石墨烯材料；

（7）稱取步驟（6）的錳鈷復合石墨烯材料5-10份，導電劑1-2份，粘結劑1-2份，將粘結劑加入研缽中，緩慢滴入2ml去離子水，研磨均勻后，加入導電劑，研磨10-20min,然后將錳鈷復合石墨烯材料加入，繼續研磨至漿狀；