[發明專利]一種4N高純碳酸鋰的制備方法

有效

• 申請號: 201710152050.5
• 申請日: 2017-03-15
• 公開（公告）號: CN106830020B
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 何國端;李南平;蔣燕鋒
• 申請（專利權）人: 江蘇容匯通用鋰業股份有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 查鑫利

本發明涉及一種4N高純碳酸鋰的制備方法，其依次包括步驟：工業級氫氧化鋰溶解精濾步驟、碳化沉鋰及分離洗滌步驟。本發明的優點是：工業級氫氧化鋰無需進行重結晶提純，而是直接用于與二氧化碳反應得到純度達99.99%以上的高純碳酸鋰產品。

技術領域

本發明涉及鋰鹽的制備技術領域，具體涉及一種4N高純碳酸鋰的制備方法。

背景技術

隨新能源的不斷發展，4N高純碳酸鋰需求量越來越大，目前用氫氧化鋰生產4N高純碳酸鋰的方法有兩種：一是用電池級氫氧化鋰為原料進行碳化得到高純碳酸鋰，二是用工業級氫氧化鋰為原料，先對工業級氫氧化鋰進行重結晶提純，再把經重結晶提純后的氫氧化鋰與二氧化碳反應得到高純碳酸鋰。前一方法采用電池級氫氧化鋰為原料，電池級氫氧化鋰價格較貴，導致成本較高，后一方法需要對工業級氫氧化鋰進行重結晶提純，工序增加，收率降低，同樣造成成本高。

發明內容

本發明為克服現有技術中存在的問題和不足，提供一種4N高純碳酸鋰的制備方法，從而實現采用工業級氫氧化鋰為原料，不需要進行重結晶提純，直接與二氧化碳反應得到純度達99.99%以上高純碳酸鋰的良好效果。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種4N高純碳酸鋰的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：取純水與步驟二得到的碳化母液以任意比混合，然后加入工業級氫氧化鋰進行溶解配制成氫氧化鋰溶液，再用膜對氫氧化鋰溶液進行精密過濾得到氫氧化鋰精濾液，并在氫氧化鋰精濾液中加入EDTA，并攪拌把EDTA充分溶解后得到氫氧化鋰精制溶液；

步驟二：在帶有溢流口的碳化沉鋰釜中先加入一定量的純水與步驟二得到的碳化母液任意比混合的混合液作為底液，并把底液升溫到80～98℃，然后保持80～98℃于攪拌狀態下同步往底液中連續加步驟一得到的氫氧化鋰精制溶液和連續往底液中通二氧化碳氣體進行碳化沉鋰反應，氫氧化鋰精制溶液與二氧化碳的加入速度以控制底液的pH值在10～14為宜，碳化沉鋰得到的碳酸鋰漿料從反應釜溢流口溢出進入到離心機進行離心分離和洗滌，從而得到碳化母液和濕的高純碳酸鋰固體，濕的高純碳酸鋰固體經干燥后得到純度達99.99%以上的高純碳酸鋰產品。

優選的步驟一中所述的氫氧化鋰溶液中鋰的含量為35～45g/L。

優選的步驟一中所述的氫氧化鋰精濾液中加入EDTA的量為：每立方米氫氧化鋰精濾液加入0.02～1公斤EDTA。

優選的步驟二中生成的碳化母液可用在步驟一中與水任意比互溶溶解氫氧化鋰，亦可用在步驟二中加在反應釜中用作底液。

與現有技術相比，本發明的優點是：本發明用工業級氫氧化鋰為原料，不需對工業級氫氧化鋰進行重結晶提純，而是直接與二氧化碳反應得到純度達99.99%以上高純碳酸鋰。

具體實施方式：

實施例1

步驟一：在5000L的溶解罐中加入3000L純水，開啟攪拌后加入工業級氫氧化鋰進行充分溶解配制成含鋰為35g/L的氫氧化鋰溶液，然后用膜對氫氧化鋰溶液進行精密過濾得到氫氧化鋰精濾液，并在氫氧化鋰精濾液中加入5公斤EDTA攪拌把EDTA充分溶解得到氫氧化鋰精制溶液；

步驟二：在1000L的帶有溢流口的碳化沉鋰釜中先加入500L的純水作底液，并攪拌狀態下把底液升溫到80℃，然后保持80℃于攪拌狀態下同步往底液中連續加步驟一得到的氫氧化鋰精制溶液和連續往底液中通二氧化碳氣體進行碳化沉鋰反應，控制氫氧化鋰精制溶液與二氧化碳的加入速度，從而維持底液的pH值為14，從碳化沉鋰釜溢流口不斷溢流出的碳酸鋰漿料通過離心機進行離心分離和洗滌，便得到碳化母液和濕的高純碳酸鋰固體，濕的高純碳酸鋰固體經干燥后得到純度達99.99%以上的高純碳酸鋰產品。

實施例2