[發明專利]一種沉鋰母液中鋰回收成電池級碳酸鋰的方法

在審

• 申請號: 201710152049.2
• 申請日: 2017-03-15
• 公開（公告）號: CN106882822A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 何國端;李南平;張勤
• 申請（專利權）人: 江蘇容匯通用鋰業股份有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司32243
• 代理人: 查鑫利

技術領域

本發明涉及鋰鹽的制備技術領域，具體涉及一種沉鋰母液中鋰回收成電池級碳酸鋰的方法。

背景技術

隨著新能源的不斷發展，碳酸鋰的需求量越來越大，我國目前碳酸鋰的生產來源主要來自于鋰輝石礦石法生產。鋰輝石用硫酸浸出鋰得到硫酸鋰溶液，然后硫酸鋰溶液與碳酸鈉反應得到碳酸鋰和沉鋰母液，對得到的沉鋰母液傳統的回收其中的鋰的辦法是先用硫酸對沉鋰母液進行中和處理去除碳酸根，然后再對中和后的沉鋰母液進行蒸發濃縮析出無水硫酸鈉固體，再把無水硫酸鈉固體分離出去，從而得到硫酸鋰與硫酸鈉的混合溶液，然后把該混合溶液與碳酸鈉溶液進行沉鋰反應得到碳酸鋰固體，該回收得到的碳酸鋰固體純度在98%左右，僅達到工業二級品碳酸鋰品質要求。且該方法回收得到的二級品碳酸鋰量占整個硫酸鋰法生產碳酸鋰總量的20%左右的占比，工業級二級品碳酸鋰的售價比電池級碳酸鋰的售價要低很多，所以如何提高沉鋰母液鋰回收的碳酸鋰品質對生產效益的提高具有十分重要的意義。

發明內容

本發明提供一種沉鋰母液中鋰回收成電池級碳酸鋰的方法，該方法回收沉鋰母液中的鋰得到的碳酸鋰純度達到99.5%以上的電池級碳酸鋰品質。

本發明采用的技術方案是：

一種沉鋰母液中鋰回收成電池級碳酸鋰的方法，包括以下步驟：

步驟一：對用硫酸鋰為原料與碳酸鈉反應生產碳酸鋰時產生的沉鋰母液先進行冷凍析鹽精濾處理步驟：把用硫酸鋰與碳酸鈉反應生產碳酸鋰時產生的沉鋰母液先進行冷凍降溫到-5℃～5℃，然后分離出十水硫酸鈉固體得到析鹽后的碳酸鋰與硫酸鈉的混合溶液，再對該混合溶液進行精密過濾后得到精濾液；

步驟二：濃縮沉鋰步驟：在步驟一得到的精濾液中加入碳酸鋰晶種，然后進行蒸發濃縮沉淀碳酸鋰，再然后進行固液分離，得到碳酸鋰粗品和濃縮母液；

步驟三：洗滌烘干步驟：把步驟二得到的碳酸鋰粗品先用步驟一的精濾液進行洗滌并固液分離，然后再用純水進行洗滌并固液分離，洗滌后的碳酸鋰進行烘干便得到高純度的電池級碳酸鋰產品，洗液返回步驟一的精濾液中。

優選的步驟二中所述的精濾液濃縮，當濃縮至其中的硫酸根濃度達到120～270g/L時停止濃縮。

優選的步驟二得到的濃縮母液返回步驟一中進行冷凍析鹽精濾處理。

與現有技術相比，本發明的優點是：本發明回收得到的碳酸鋰純度達到99.5%以上的電池級碳酸鋰品質，且沉鋰母液不需用硫酸中和，也不需再用碳酸鈉進行再次沉鋰，在提高回收的碳酸鋰品質的同時還降低了成本。

具體實施方式：

實施例1

步驟一：取用硫酸鋰與碳酸鈉反應生產碳酸鋰時產生的沉鋰母液4000L置于5000L的冷凍釜中攪拌狀態下先進行冷凍降溫到-5℃，然后分離出十水硫酸鈉固體從而得到析鹽后的碳酸鋰與硫酸鈉的混合溶液，然后對該混合溶液進行精密過濾后得到精濾液；

步驟二：把步驟一得到的精濾液置于帶攪拌的蒸發罐中并加入碳酸鋰晶種，然后于攪拌狀態下進行蒸發濃縮沉淀碳酸鋰，當濃縮到精濾液中硫酸根濃度達到120g/L時停止濃縮并進行固液分離，得到碳酸鋰粗品和濃縮母液；

步驟三：把步驟二得到的碳酸鋰粗品先用步驟一的精濾液進行洗滌并固液分離，然后再用純水進行洗滌并固液分離，洗滌后的碳酸鋰進行烘干便得到電池級碳酸鋰產品。

實施例2

步驟一：取用硫酸鋰與碳酸鈉反應生產碳酸鋰時產生的沉鋰母液4000L置于5000L的冷凍釜中攪拌狀態下先進行冷凍降溫到5℃，然后分離出十水硫酸鈉固體從而得到析鹽后的碳酸鋰與低濃度硫酸鈉的混合溶液，然后對該混合溶液進行精密過濾后得到精濾液；

步驟二：把步驟一得到的精濾液置于帶攪拌的蒸發罐中并加入碳酸鋰晶種，然后于攪拌狀態下進行蒸發濃縮沉淀碳酸鋰，當濃縮到精濾液中硫酸根濃度達到270g/L時停止濃縮并進行固液分離，得到碳酸鋰粗品和濃縮母液；

步驟三：把步驟二得到的碳酸鋰粗品先用步驟一的精濾液進行洗滌并固液分離，然后再用純水進行洗滌并固液分離，洗滌后的碳酸鋰進行烘干便得到電池級碳酸鋰產品。

實施例3

步驟一：取用硫酸鋰與碳酸鈉反應生產碳酸鋰時產生的沉鋰母液4000L置于5000L的冷凍釜中攪拌狀態下先進行冷凍降溫到0℃，然后分離出十水硫酸鈉固體從而得到析鹽后的碳酸鋰與低濃度硫酸鈉的混合溶液，然后對該混合溶液進行精密過濾后得到精濾液；