[發明專利]一種碳纖維增韌羥基磷灰石生物陶瓷材料的方法

有效

• 申請號: 201710151597.3
• 申請日: 2017-03-15
• 公開（公告）號: CN107586146B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 孫軍龍;劉長霞;張鳳明
• 申請（專利權）人: 魯東大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/447
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 馬國冉

本發明屬于材料科學與生物醫學的交叉領域，特別涉及一種羥基磷灰石為基體，2.5D機織碳纖維為增韌補強體的復合生物陶瓷材料的方法。該生物陶瓷材料由羥基磷灰石、2.5D機織碳纖維為原料制備而成，本發明的特征是：按羥基磷灰石80~90%、2.5D機織碳纖維10~20%的體積百分比準備原料；對2.5D機織碳纖維進行表面預處理并裝模在真空中進行熱壓燒結；燒結溫度1300~1350℃，燒結壓力20~30MPa，保溫時間為25~35min。本發明制備的羥基磷灰石/2.5D機織碳纖維生物陶瓷材料，具有良好的生物相容性，材料的致密化程度高，強度和韌性比相同工藝下制備的純羥基磷灰石大幅度提高。其制品的性能穩定性好、成品率高，可用于人體骨的修復、替換等方面，在骨缺損的修復領域有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于材料科學與生物醫學的交叉領域，特別涉及一種羥基磷灰石為基體，2.5D機織碳纖維為增韌補強體的復合生物陶瓷材料及其制備工藝。

背景技術

羥基磷灰石(HAp)作為醫用陶瓷材料具有良好的生物相容性和生物活性，純羥基磷灰石生物陶瓷植入人體內不僅安全、無毒，而且能與骨組織在界面上形成很強的化學性鍵合，誘導和促進骨組織生長。但是純羥基磷灰石人工骨抗彎強度低、韌性差，不適合作為承受載荷的移植材料（目前，臨床上主要用作骨頭缺陷填充物和不承載的植入體），限制了其在承重部位的應用。

將羥基磷灰石作為金屬材料涂層制備的矯形裝置和牙種植體，在臨床上有較好的應用，但涂層的脫落可能造成嚴重后果并導致植入失敗。于是人們尋求與其它材料相復合的方法來制備HAp生物陶瓷，使得羥基磷灰石的強度和韌性得到了一定程度的提高，增韌相的種類也越來越多，如碳納米管、碳納米纖維、氧化鋁、氧化鋯、生物玻璃、氧化鈦、晶須、莫來石和透輝石等。氧化鋯可以改善羥基磷灰石的硬度，提高其耐磨性，但對其抗彎強度的改善程度較小。生物玻璃可以提高羥基磷灰石的抗彎強度，但是材料的硬度較低。SiC晶須增韌羥基磷灰石雖然可以收到較好的增韌效果，但晶須不僅成本高，而且難以解決晶須毒性及其在基體中的均勻分布等問題。利用透輝石來增韌補強羥基磷灰石，材料的力學性能波動范圍較大，且獲得的抗彎強度和斷裂韌性與天然骨相比仍然較低。從現有研究報道來看，盡管羥基磷灰石在其力學性能的改善方面取得了很大進展，但至今仍然沒有研制出一種綜合力學性能滿足承載骨替換要求的復合系統，如何獲得高強度、高韌性的HAp生物活性材料仍然是目前HAp研究急需解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種具備高性能且具有良好生物相容性的羥基磷灰石/2.5D機織碳纖維生物陶瓷材料的制備方法。

本發明通過以下方式實現：

羥基磷灰石/2.5D機織碳纖維生物陶瓷材料，其特征是它由羥基磷灰石、2.5D機織碳纖維為原料制備而成，各原料的體積百分比(vol.%)為：羥基磷灰石80~90%、2.5D機織碳纖維10~20%。

制備上述羥基磷灰石/2.5D機織碳纖維生物陶瓷材料的工藝步驟為：

(1) 配料：以羥基磷灰石作為基體材料，根據羥基磷灰石所占體積百分比和密度，確定出其質量百分比并稱取羥基磷灰石原料。以2.5D機織碳纖維為增韌補強添加相，根據其體積百分比和密度，換算并稱取2.5D機織碳纖維的質量。

(2) 前處理：將稱好的羥基磷灰石以去離子水為介質、氧化鋁為磨球行星式強化球磨100~120h。采用低溫表面氧化工藝對2.5D機織碳纖維進行表面預處理，工藝為：噴霧壓力為0.08~0.1MPa，干燥器入口熱風溫度350~400℃，出口溫度為95~110℃，進料速度為10~14ml/min，噴孔直徑為0.7~1.5mm；

(3) 裝模：將2.5D機織碳纖維用少量502粘結劑四點固定于石墨模具中，均勻篩入球磨過的羥基磷灰石粉末，預壓待燒。

(4) 燒制：采用真空熱壓燒結工藝，燒結溫度1300~1350℃，燒結壓力20~30MPa，保溫時間為25~35min。