[發明專利]一種紫外過硫酸鹽去除污水中非甾體抗炎藥的高級氧化方法

在審

• 申請號: 201710151514.0
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106830277A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 耿金菊;高興勝;任洪強;許柯;張宴;黃輝
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C02F1/72
• 分類號: C02F1/72;C02F1/32;C02F101/30
• 代理公司: 貴陽派騰陽光知識產權代理事務所(普通合伙)52110
• 代理人: 谷慶紅

1.一種紫外過硫酸鹽去除污水中非甾體抗炎藥的高級氧化方法，其特征在于，主要包括以下步驟：

步驟一：污水重力自流至二沉池，通過二沉池進行沉淀分離，然后取分離后的上清液，對上清液中殘留的非甾體抗炎藥濃度進行檢測，并記錄檢測數據；

步驟二：取二沉池分離后的上清液，在上清液中加入質量濃度為50-70％的NaS₂O₈溶液，使得NaS₂O₈與非甾體抗炎藥的摩爾濃度比為(1-100):1，得到反應液，然后將反應液放入光反應器中反應，使用UV光照5-10min，通過電磁攪拌保持反應液中的各成分濃度均勻，光照功率為22W。

步驟三：將步驟二中反應結束后的溶液進行處理結果分析，使用高效液相色譜串聯質譜法進行非甾體抗炎藥濃度檢測，計算去除率并進行動力學模擬。然后，送入接觸消毒池與ClO₂反應消毒，最后將接觸消毒池的出水排放。

2.根據權利要求1所述的一種紫外過硫酸鹽去除污水中非甾體抗炎藥的高級氧化方法，其特征在于，所述的二沉池為豎流式沉淀池，池體截面為圓形，污水自上而下流動，流速為15-25mm/s，底部設置螺旋形擋板使污水在池中均勻分布，過水斷面上升速度為0.6-0.8mm/s，沉淀時間采用1.5-2.5h，懸浮物沉降進入池底錐形沉泥斗中，澄清水從池四周沿周邊溢流堰流出，堰前設擋板及浮渣槽以截留浮渣保證出水水質，靠池壁設有排泥管，排泥管管徑為300-400mm，靠靜水壓將泥定期排出。

3.根據權利要求1所述的一種紫外過硫酸鹽去除污水中非甾體抗炎藥的高級氧化方法，其特征在于，所述的非甾體抗炎藥濃度的檢測方法為：

(1)提取樣品：取500mL水樣用0.22μm混合纖維膜過濾，過濾后存于4℃冰箱中以待后續的固相萃取操作以及隨之的非甾體抗炎藥濃度測定，每個實驗重復三次，取平均值±標準偏差進行分析；

(2)樣品純化：選用的固相萃取柱為CNW HLB(60mg，3mL)水相——有機平衡小柱，具體步驟如下：

a.用3mL甲醇平衡CNW HLB小柱；

b.用3mL純水洗滌CNW HLB小柱；

c.將50mL水樣以5mL/min的速度通過CNW HLB小柱；

d.用3mL5％甲醇再次洗滌CNW HLB小柱；

e.用6mL甲醇溶液洗脫，洗脫液氮吹定容至1mL，存于4℃冰箱，以待后續的上機檢測；

(3)液質聯用檢測非甾體抗炎藥濃度：選用的液質聯用儀，采用電噴霧離子源(ESI)，負電離多反應監測模式(MRM)；液相分離選用的色譜柱為Acquity UPLC BEH C18色譜柱(2.1×50mm,1.7μm)，柱溫保持在30℃，所選用的流動相為水(A)和甲醇(B)，流動相使用前超聲脫氣，液相流速為0.1mL/min，A相比例20％，B相比例80％，等度洗脫5min。進樣量為10μL，采用自動進樣器進樣。

4.根據權利要求1所述的一種紫外過硫酸鹽去除污水中非甾體抗炎藥的高級氧化方法，其特征在于，本發明所述非甾體抗炎藥的去除率＝(1-C_t/C₀)×100％，其中，C₀為初始濃度，C_t為反應時間t時的非甾體抗炎藥濃度，動力學模擬時，縱坐標為Ln(C₀/C_t)，其中C₀為初始濃度，C_t為反應時間t時的非甾體抗炎藥濃度，所述的非甾體抗炎藥的濃度單位為μg/L。

5.根據權利要求1所述的一種紫外過硫酸鹽去除污水中非甾體抗炎藥的高級氧化方法，其特征在于，所述的光反應器由石英玻璃制成，中間豎直放置石英管套，石英管內放置紫外燈，通過紫外燈發出紫外光。

6.根據權利要求4所述的一種紫外過硫酸鹽去除污水中非甾體抗炎藥的高級氧化方法，其特征在于，所述的紫外燈為低壓汞燈，發出254nm單色紫外光，石英管壁外壁紫外光強度為1.35mW/cm²。

7.根據權利要求1所述的一種紫外過硫酸鹽去除污水中非甾體抗炎藥的高級氧化方法，其特征在于，所述的接觸消毒池上接有ClO₂發生器，與ClO₂反應消毒殺滅水中的致病微生物。