[發(fā)明專利]氯乙酸結(jié)晶工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710150924.3
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106946694B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 邢宏光;秦運峰;鄭志永;王歡;李朋獻
• 申請（專利權(quán)）人: 河北華棟化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C53/16
• 代理公司: 13127 石家莊開言知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 喻慧玲

本發(fā)明公開了一種氯乙酸結(jié)晶工藝，是通過監(jiān)測結(jié)晶釜內(nèi)氯乙酸物料的料溫，根據(jù)料溫控制結(jié)晶釜降溫水的水溫調(diào)節(jié)，進行氯乙酸結(jié)晶過程的控制，該結(jié)晶工藝嚴(yán)格劃分為九個階段，對氯乙酸物料進行八個降溫段，和一個升溫段，并將升溫段設(shè)置于降溫段之中，從根源上解決了結(jié)晶工藝中的晶體掛壁問題。采用本發(fā)明的技術(shù)方案，獲得的氯乙酸結(jié)晶工藝，實現(xiàn)對氯乙酸物料結(jié)晶過程的精細化控制，避免根據(jù)經(jīng)驗操作引入的判斷誤差等人為因素的影響，并縮短了結(jié)晶時間，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量。由于結(jié)晶過程的精細化控制，該結(jié)晶工藝易于實現(xiàn)全自動化操作，不僅可減少工人勞動強度，增加現(xiàn)場安全系數(shù)，還可降低生產(chǎn)耗能，極大提高生產(chǎn)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氯乙酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及氯乙酸結(jié)晶工藝。

背景技術(shù)

目前在氯乙酸生產(chǎn)中氯乙酸的結(jié)晶是影響產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)效率和生產(chǎn)能耗的關(guān)鍵，雖然在氯乙酸結(jié)晶方面有大量的研究報道，但大多屬于通過結(jié)晶設(shè)備的改進來優(yōu)化結(jié)晶工藝的方法，而在實際生產(chǎn)中各生產(chǎn)企業(yè)對結(jié)晶工藝的控制常依據(jù)人工經(jīng)驗總結(jié)得出的降溫控制理論來指導(dǎo)結(jié)晶操作，往往造成(1)結(jié)晶周期長，設(shè)備利用率低下；(2)極易形成料液局部結(jié)晶附著罐壁而出現(xiàn)的掛壁問題，不僅影響設(shè)備的換熱，而且在消除掛壁問題過程反復(fù)升溫造成料液變紅影響產(chǎn)品質(zhì)量；(3)降溫結(jié)晶過程需要工人不斷觀察料液顏色、粘稠度等，來及時調(diào)整降溫水流量，人為因素對生產(chǎn)結(jié)果的影響大，造成生產(chǎn)不穩(wěn)定性高等問題，制約著氯乙酸生產(chǎn)的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種氯乙酸結(jié)晶工藝，通過嚴(yán)格控制結(jié)晶釜降溫水的水溫，詳細劃分結(jié)晶工藝階段，不僅解決了氯乙酸結(jié)晶生產(chǎn)中常出現(xiàn)的晶體掛壁問題，還縮短了結(jié)晶時間，提升了結(jié)晶速度，提高了結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的氯乙酸結(jié)晶工藝，是通過監(jiān)測結(jié)晶釜內(nèi)氯乙酸物料的料溫，根據(jù)料溫控制結(jié)晶釜降溫水的水溫調(diào)節(jié)，進行氯乙酸結(jié)晶過程的控制，包括以下工藝步驟：

a、當(dāng)料溫≥50℃，進入結(jié)晶工藝的第一階段，開啟結(jié)晶釜降溫水的循環(huán)，調(diào)控水溫升至45℃且保持恒溫，對氯乙酸物料進行第一階段降溫；

b、當(dāng)料溫＞63℃，進入結(jié)晶工藝的第二階段，調(diào)控水溫升至50℃且保持恒溫，對氯乙酸物料進行第二階段降溫；

c、當(dāng)料溫≤63℃時，進入結(jié)晶工藝的第三階段，調(diào)控水溫與料溫的溫差維持在6℃，對氯乙酸物料進行第三階段降溫；

d、當(dāng)料溫≤58℃時，進入結(jié)晶工藝的第四階段，調(diào)控水溫與料溫的溫差維持在4℃，對氯乙酸物料進行第四階段降溫；

e、當(dāng)料溫≤55℃時，進入結(jié)晶工藝的第五階段，控制結(jié)晶釜降溫水升溫，升溫10～40分鐘，待結(jié)晶釜內(nèi)壁上附著的晶體完全掉落，控制結(jié)晶釜降溫水停止升溫、開啟降溫，待水溫降至料溫溫度，向結(jié)晶釜內(nèi)加入氯乙酸母液；

f、當(dāng)料溫≤52℃時，進入結(jié)晶工藝的第六階段，調(diào)控水溫與料溫的溫差由4℃逐漸增大到10℃，對氯乙酸物料進行第五階段降溫；

g、當(dāng)料溫≤45℃時，進入結(jié)晶工藝的第七階段，調(diào)控水溫與料溫的溫差由10℃逐漸增大到15℃，對氯乙酸物料進行第六階段降溫；

h、當(dāng)料溫≤36℃時，進入結(jié)晶工藝的第八階段，調(diào)控水溫與料溫的溫差由15℃逐漸增大到20℃，對氯乙酸物料進行第七階段降溫；

i、當(dāng)料溫≤30℃時，進入結(jié)晶工藝的第九階段，調(diào)控水溫與料溫的溫差由20℃逐漸增大到26℃，對氯乙酸物料進行第八階段降溫；

j、當(dāng)料溫≤25℃時，停止結(jié)晶釜降溫水的循環(huán)，結(jié)晶工藝結(jié)束。