[發明專利]一種三元碳化物納米帶的制備方法

在審

• 申請號: 201710150092.5
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106946256A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 廉培超;劉紅紅;李華;王波;王倩;梅毅
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B32/90
• 分類號: C01B32/90;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種三元碳化物納米帶的制備方法，屬于納米材料領域。

背景技術

近年來一種被稱為MAX相的材料兼具了金屬和陶瓷的優良性能。具有良好的導熱導電性、可塑性、電化學性能、自潤滑性、耐磨性能，因此MAX相材料可被廣泛應用于儲能領域及摩擦領域。但是應用于儲能器件時，大尺寸的塊狀MAX相材料具有諸多不便，同時作為增強劑或添加劑應用于摩擦領域時大尺寸的MAX相材料的結合性能與摩擦性能相對較低，因此制備納米級的MAX相材料尤為重要。目前制備納米級MAX相材料的方法主要為球磨-超聲剝離法，但是該制備方法過程繁瑣，能耗高，周期時間長，對設備要求較高，所以設計開發一種新的納米尺度的MAX相材料的制備方法具有重要意義。

發明內容

本發明的技術目的即是針對上述技術現狀，提供一種制備流程簡單、綠色環保、對設備要求不高且省時、高效的納米級材料的制備方法，利用該制備方法能夠得到形貌優良、具有納米帶狀結構的MAX相材料。

本發明的技術方案可通過以下步驟實現：將MAX相材料與堿溶液混合均勻，然后將混合物料置于保護氣氛下反應完成后分離、洗滌、干燥得到三元碳化物納米帶。

優選的，本發明所述MAX相中M為過渡金屬元素Ti、Nb、Zr、Hf、V、Ta、Cr、Sc、Mo中的一種或多種，A為Al、Ga、Ge、As、Cd、In、Sn、Tl、Pb中的一種或多種，X為C；M:A:X的比例有2:1:1、3:1:2、4:1:3。

優選的，本發明所述堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鋰溶液、氫氧化鈉溶液、氨水溶液中的一種或兩種及以上按任意比例混合得到的混合溶液。

優選的，本發明所述堿溶液的質量分數為10％~60％，MAX與配制好的堿溶液的質量比為1:130~1:300。

進一步優選的，本發明所述堿溶液的質量分數為40％~60％。

優選的，本發明所述MAX相與堿溶液的混合物料在攪拌或振蕩條件下反應1~96h。

優選的，反應完的混合物料采用離心或抽濾方法分離，分離得到的物料用高純水或去離子水洗滌，洗滌得到的物料經真空干燥或自然晾干去除水分，其中真空干燥溫度不超過100℃。

優選的，本發明所述保護氣氛為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或幾種的混合氣體。

本發明的有益效果：

（1）與現有技術相比，本發明采用堿溶液直接處理塊狀或粉末狀MAX相材料得到納米帶狀的MAX，涉及到的反應設備僅有塑料瓶或適當的容量設備，因此本發明的制備方法是一種快速、高效、節能、環保、對設備要求不高、成本低的制備方法。

（2）本發明方法制備的三元碳化物納米帶與塊體的MAX相材料相比，應用于儲能領域時，可提供更大的比表面積、具有更高的比容量，同時納米結構可有效促進電子轉移，具有更高的導電能力。應用于摩擦領域時：當作為潤滑材料添加劑時，納米級的MAX相材料不僅可以在摩擦表面形成一層易剪切的薄膜降低摩擦系數，而且可以對摩擦表面進行一定程度的填充和修復。因此，納米級的MAX相材料具有更優異的摩擦性能，同時大的比表面積和表面活性可以使MAX相材料與其它材料具有很好的結合性能。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中原料Ti₃AlC₂的掃描電鏡圖；

圖2為本發明實施例1中制備的Ti₃AlC₂納米帶的掃描電鏡圖；

圖3為本發明實施例1中制備的Ti₃AlC₂納米帶的透射電鏡圖；

圖4為本發明實施例1中制備的Ti₃AlC₂納米帶及原料Ti₃AlC₂的XRD圖。

實施方式

下面結合具體實施例對本發明方法作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

具體實施方式：

稱取一定量的MAX放入塑料瓶中，接著用量筒量取配制好的堿溶液120mL放入盛有MAX的塑料瓶中，隨后向瓶中通保護氣氛（可以選擇氮氣、氬氣、氦氣中的一種或幾種的混合氣體），直至趕走塑料瓶中的空氣，最后用封口膜將塑料瓶密封后恒溫振蕩直到反應完成，隨后將反應的混合物料采用離心或抽濾方法分離，分離得到的物料用高純水或去離子水洗滌，洗滌得到的物料經真空干燥或自然晾干去除水分，其中真空干燥溫度不超過100℃。具體實施例見表1.