[發明專利]用于生產甲基丁炔醇的副反應器

在審

• 申請號: 201710149765.5
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106824017A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 郭強;石茂平
• 申請（專利權）人: 四川瀘州巨宏化工有限責任公司
• 主分類號: B01J8/18
• 分類號: B01J8/18;C07C29/44;C07C33/046
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司51231
• 代理人: 孫恩源

技術領域

本發明涉及一種甲基丁炔醇的生產設備，尤其是一種甲基丁炔醇生產過程中炔化步驟所用的反應裝置。

背景技術

甲基丁炔醇，CAS號115-19-5，分子式：C₅H₈O。主要用作合成醫藥及農藥、萜烯類香料中間體、酸性緩蝕抑制劑、粘度穩定劑、減粘劑、鍍鎳或鍍銅的上光劑等。還可用作硅橡膠中鉑催化硅氫加成反應的阻聚劑。此外還用做用作溶劑、含氯溶劑的穩定。

工業上合成甲基丁炔醇的方法主要包括炔化和分離兩個步驟。

炔化步驟是以乙炔、丙酮為原料，固體(多為粉末狀)氫氧化鉀為催化劑，或液體氫氧化鈉做催化劑，在炔化反應裝置中發生炔化反應從而制得炔化混合物。其反應方程式如下：

HC≡CH+NaOH＝HC≡CH·NaOH

生成的絡合物與水分解，生成甲基丁炔醇：

分離步驟則是從炔化混合物中分離提純出甲基丁炔醇，通常主要包括閃蒸、鹽析脫水、精餾等步驟。

圖1展示出了炔化反應系統的典型結構，主要包括攪拌反應釜、副反應器和終止混合器。在炔化步驟中，乙炔和丙酮的炔化反應通常在攪拌反應釜中進行，在攪拌反應釜中，炔、酮混合物至下而上流動，催化劑自上而下流動，靠密度差在軸向上與其混合，徑向則主要靠攪拌器的攪拌作用混合，由于反應體系的溫差、濃差較大，因此在攪拌反應釜中甲基丁炔醇的收率僅能達到60％左右。為提高甲基丁炔醇的收率，目前常用的做法是在攪拌反應釜之后再設置一個副反應器，使物料在副反應器中再進行一次反應，從而提高甲基丁炔醇的收率。

常用的副反應器結構為帶攪拌裝置的反應釜、反應塔、反應管等反應容器，其典型結構如圖1中所示。在副反應器中，未反應的物料在攪拌器的作用下再次進行混合反應，從而提高了甲基丁炔醇的收率。最后，副反應器中的反應物流與反應終止劑通入終止混合器內混合并終止反應，得到炔化混合物。通過副反應器進一步反應后，甲基丁炔醇的收率可達到85％左右。

發明內容

為進一步提高甲基丁炔醇的收率，本發明提供了一種用于生產甲基丁炔醇的副反應器。

本發明所采用的技術方案是：用于生產甲基丁炔醇的副反應器，包括副反應器主體，連通于副反應器主體下部的溢流管，連通于副反應器主體上部的出料管；其特征在于：副反應器主體下部設置有孔隙板，所述溢流管連通于孔隙板下方的器壁上。

由于局部丙酮過量會導致發生副反應生成二甲基己炔二醇，如下：

所以必須保證副反應器中的物料充分混合均勻，因此攪拌器的設置被認為是必要的。

以圖1所示的甲基丁炔醇的炔化反應系統為例，發明人認為，限制甲基丁炔醇收率提高的問題主要在于，在現有的反應系統中，物料在攪拌反應釜中初步反應后，通過溢流管進入副反應器下部，在攪拌器的混合作用下在再次進行混合反應。隨著物料不斷從溢流管流入，副反應器中物料從反應器下部逐漸往上部行進，物料在行進過程中不斷完成反應，最終從上部出料管進入終止混合器。在此過程中，由于攪拌器的攪拌引起液體劇烈擾動，使得副反應器上部進行了較充分反應的產物與底部從溢流管新進的未反應物料發生混合，使產物混入未反應物料中，降低未反應物料的反應速率。同時也導致剛進入副反應器的未反應物料因攪拌形成的劇烈擾流快速流動到副反應器上部，還沒來得及反應便從出料口流入終止混合器。

另一方面，從溢流管進入副反應器的物料從副反應器底部直沖入副反應器中，形成的流速不均勻的流體在反應器中形成偏流和死角，無法保證所有物料在反應器內都有充足的反應時間和較快的反應速率，同時還增大了副反應發生的程度。

為解決以上的問題，發明人將副反應器中的攪拌器取消，更換成孔隙板，使得從溢流管流入副反應器的物料被副反應器下部的孔隙板阻擋，流速快的流體向兩邊橫向擴散，并向下形成渦流和擾動，起到將物料混合均勻的作用。然后下部物料通過孔隙板的孔隙往上行進，孔隙起到了均勻分布流體的作用，避免偏流和死角產生。同時孔隙板上部流體向上推進的過程中與孔隙板下部剛從溢流管進入的未反應物料處于相對分隔狀態(流體劇烈擾動集中發生在孔隙板下部，保證了孔隙板上部流體始終是均勻往上行進的，而不會倒流到孔隙板下部)，可有效避免副反應器上部已經較充分反應的流體與未反應的物料混合，或新進未反應物料快速流動到副反應器上部。從而保證所有物料在副反應器中均有充足的反應時間和快速的反應速率，進而實現提高甲基丁炔醇收率的目的。