[發明專利]一種用于鋁粉還原四氯化鈦制取三氯化鈦的方法及反應器

有效

• 申請號: 201710149514.7
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106745217B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 鄧國珠;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 江蘇展鈦科技有限公司
• 主分類號: C01G23/02
• 分類號: C01G23/02
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司32243
• 代理人: 郭俊玲

技術領域

本發明屬于鈦合金制造技術領域，具體來說涉及一種用于鋁粉還原四氯化鈦連續制取三氯化鈦的方法及反應器。

背景技術

隨著粉末冶金技術的發展，特別是3D打印技術的迅速進展，由鈦合金粉（特別是低鋁鈦合金粉，即鋁含量在10%以下的鈦合金）制造部件迅猛發展。因此，鈦合粉（特別是低鋁鈦合金粉）需求量越來越大，從而推動了鈦合金粉制造技術的研究，其中鋁還原四氯化鈦（含適量四氯化釩）制取低鋁鈦合金粉是其中研究的一種新方法。

鋁還原四氯化鈦（含適量四氯化釩）制取低鋁鈦合金粉的研究中，一般是采用兩步法，即第一步由鋁粉還原四氯化鈦（含適量四氯化釩）制取三氯化鈦，第二步再由鋁粉還原三氯化鈦制取低鋁鈦合金粉。其中，第一步中所采用的鋁粉還原四氯化鈦制取三氯化鈦本身是三氯化鈦制取中常用的一種方法，并且在四氯化鈦提純等其它領域中也有所涉及，但是應用于鈦合金制造中少有報導。而且現有采用的鋁粉還原四氯化鈦制取三氯化鈦的方法中還存在下列缺點：（1）所研究的方法一般采用罐式反應器一鍋式反應，間歇操作，效率低；（2）反應產物從反應器中不易排出且難排盡，這就不利于第二步反應；（3）在反應過程中大量四氯化鈦揮發逸出造成四氯化鈦轉化不完全，這會影響鋁粉加入量不準，造成鈦合金粉中鋁含量偏差大。

發明內容

為了克服現有工藝中存在的上述缺點和問題，本發明提供了一種利用鋁粉還原四氯化鈦連續制取三氯化鈦的工藝流程，從而提高了生產的效能。另一方面，本發明的方法還使反應進行得更完全，從而實現了產物成分的精確控制，使制取的三氯化鈦產品更適合用于制造合金成分更準確的鈦鋁合金。

具體來說本發明涉及一種鋁粉還原四氯化鈦連續制取三氯化鈦的方法，包括如下步驟：在室溫下按適當比例將固態反應物與液態反應物分別混合加入反應器，即在惰性氛圍下將適當量的固態物料活性鋁粉（固體）與催化劑AlCl₃粉（固體）加入固態儲罐充分混合，而液態物料包括TiCl₄（液體）及VCl₄也加入液態儲罐充分均勻混合，將上述混合反應物加入管式反應器使鋁粉與TiCl₄在適當溫度下反應連續生成固體TiCl₃，生成的反應混合物（包括反應生成的固體TiCl₃、過剩鋁粉和催化劑AlCl₃粉）連續從反應器排出至儲罐儲存待用于鋁還原制取低鋁鈦合金粉。本發明的方法具有四氯化鈦反應完全、產品易從反應器排出的優點，是一種連續化制取三氯化鈦的高效方法。

本發明所采用的具體技術方案如下：

一種用于鋁粉還原四氯化鈦制取三氯化鈦的方法及反應器，其中所述方法是一種連續制取方法，即連續向一個反應器供應鋁粉三氯化鋁混合物和含釩四氯化鈦混合物，兩者在反應器內反應，生成的產物從反應器內排出至反應產物儲罐。所述反應器為管式反應器，所述管式反應器具有封閉的管體，管體的前端連接反應物儲罐，尾端連接反應產物儲罐，反應物儲罐內的物料經過控制連續供應到管體內，反應產物儲罐連續接收自管體送來的物料，管體自前端向尾端分為加熱段、反應段及冷卻段，管體內設置推送螺旋，推送螺旋由驅動機構驅動以推動管體內的物料由前端向尾端移動依次經過加熱段、反應段及冷卻段，最后進入反應產物儲罐，其中在加熱段設置有加熱裝置對管體內的物料進行加熱，反應段設置有冷卻裝置以使管體內的物料保持在一定溫度范圍，其中在加熱段出口處物料的溫度保持在第一溫度范圍，在反應段管體內物料的溫度保持在第二溫度范圍。優選地，第一溫度范圍為130℃～136℃的范圍，而第二溫度范圍為130℃～150℃的范圍。

優選地，反應物儲罐分為第一反應物儲罐和第二反應物儲罐，其中第一反應物儲罐內容納固態反應物鋁粉和三氯化鋁混合物，第二反應物儲罐容納液態反應物含釩四氯化鈦混合物。更優選，第一反應物儲罐出口設置于加熱段前方，而第二反應物儲罐出口設置于加熱段后方。進一步，所述第二反應物儲罐出口設置于加熱段與反應段之間或者設置在反應段上。

優選地，所述管體為反應段管徑大于加熱段管徑的變徑設計。更優選，加熱段與反應段的管徑比為1：2-5。最優選，加熱段與反應段的管徑比為1：2-3。

在一個實施方案中，管體的前端設置有惰性氣體入口以連接惰性氣體供應裝置。

在另一個優選實施方案中，保持反應產物儲罐的壓力高于管體。

本發明優點：