[發(fā)明專利]電池級(jí)微米碳酸鋰的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710149064.1
• 申請(qǐng)日: 2017-03-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106654265A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾金波;周園;海春喜;任秀峰;李翔;年洪恩;申月;董歐陽(yáng);張麗娟;馬路祥;孫艷霞;張新星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所
• 主分類號(hào): H01M4/58
• 分類號(hào): H01M4/58;H01M4/139;C01D15/08
• 代理公司: 深圳市銘粵知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44304
• 代理人: 孫偉峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電池材料技術(shù)領(lǐng)域，具體來(lái)講，涉及一種電池級(jí)微米碳酸鋰的制備方法。

背景技術(shù)

碳酸鋰是鋰鹽工業(yè)的基礎(chǔ)原料，不僅可以直接使用，還可以作為原料制備各種附加值高的鋰鹽及其化合物。如高技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域中的彩色螢光粉、藥用及鋰電池等電子材料等領(lǐng)域，即對(duì)碳酸鋰質(zhì)量的要求很高，工業(yè)級(jí)碳酸鋰不能直接用于生產(chǎn)鋰電池，必須通過(guò)精制除去其中的無(wú)機(jī)鹽類等雜質(zhì)才能達(dá)到各種專用品的不同質(zhì)量指標(biāo)要求。

隨著鋰離子電池的發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)鋰離子電池的需求更大，根據(jù)電池級(jí)微粉碳酸鋰專用產(chǎn)品的質(zhì)量要求，結(jié)合市場(chǎng)需求，制備出分散性好、純度高的電池級(jí)微米碳酸鋰顯得越來(lái)越重要。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種電池級(jí)微米碳酸鋰的制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單，獲得的電池級(jí)微米碳酸鋰的結(jié)晶度好、分散性好、純度高。

為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：

一種電池級(jí)微米碳酸鋰的制備方法，包括步驟：A、將水溶性鋰鹽配制成水溶液，獲得第一溶液，其中，所述第一溶液中Li⁺濃度為0.5mol/L～6mol/L；B、將水溶性碳酸鹽配制成水溶液，獲得第二溶液，其中，所述第二溶液中CO₃^2-濃度為0.5mol/L～3mol/L；C、將分散劑溶解于多元醇中，獲得第三溶液；D、向所述第三溶液中加入所述第一溶液和所述第二溶液，獲得第四溶液；E、所述第四溶液在30℃～70℃下混合并反應(yīng)1h～3h，獲得懸濁液；F、將所述懸濁液進(jìn)行固液分離，獲得濾液和濾餅，所述濾餅經(jīng)洗滌、干燥獲得電池級(jí)微米碳酸鋰。

進(jìn)一步地，所述分散劑為聚合度為1000～6000的聚乙二醇，且所述分散劑的質(zhì)量為所述水溶性鋰鹽的質(zhì)量的1％～7％。

進(jìn)一步地，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、丙三醇、二甘醇中的任意一種。

進(jìn)一步地，在所述第四溶液中，CO₃^2-的物質(zhì)的量濃度與Li⁺的物質(zhì)的量濃度之比不小于1:2。

進(jìn)一步地，所述水溶性鋰鹽選自氯化鋰、硝酸鋰、硫酸鋰中的至少一種。

進(jìn)一步地，所述水溶性碳酸鹽選自碳酸鈉、碳酸銨中的至少一種。

進(jìn)一步地，在所述步驟F中，先用去離子水洗滌所述濾餅2次，再用無(wú)水乙醇洗滌所述濾餅1次～2次。

進(jìn)一步地，在所述步驟F中，將經(jīng)過(guò)洗滌的濾餅在50℃下干燥至少12h，獲得所述電池級(jí)微米碳酸鋰。

進(jìn)一步地，所述多元醇的體積是所述第一溶液的體積的1/2～1倍。

進(jìn)一步地，在所述步驟E中，將所述懸濁液陳化1.5h～2.5h。

本發(fā)明的有益效果：

(1)根據(jù)本發(fā)明的制備方法采用多元醇作為溶劑，避免了現(xiàn)有技術(shù)中以水作為溶劑時(shí)所存在的羥基作用和毛細(xì)管作用而導(dǎo)致的團(tuán)聚現(xiàn)象，經(jīng)該制備方法獲得的電池級(jí)微米碳酸鋰的分散性更好；

(2)根據(jù)本發(fā)明的制備方法以水溶性鋰鹽作為鋰源，以水溶性碳酸鹽作為沉淀劑，以多元醇-聚乙二醇作為分散劑，利用均勻沉淀法，有效控制了碳酸鋰的成核、結(jié)晶過(guò)程，提高了電池級(jí)微米碳酸鋰的純度和分散性；

(3)根據(jù)本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單，獲得的電池級(jí)微米碳酸鋰的結(jié)晶度好、分散性好、純度高，該制備方法有利于電池級(jí)微米碳酸鋰向尖端行業(yè)應(yīng)用和推廣。

附圖說(shuō)明

通過(guò)結(jié)合附圖進(jìn)行的以下描述，本發(fā)明的實(shí)施例的上述和其它方面、特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將變得更加清楚，附圖中：

圖1是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例2的電池級(jí)微米碳酸鋰的XRD圖片；

圖2是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例2的電池級(jí)微米碳酸鋰的SEM圖片；

圖3是根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例3的電池級(jí)微米碳酸鋰的SEM圖片。

具體實(shí)施方式

以下，將參照附圖來(lái)詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例。然而，可以以許多不同的形式來(lái)實(shí)施本發(fā)明，并且本發(fā)明不應(yīng)該被解釋為限制于這里闡述的具體實(shí)施例。相反，提供這些實(shí)施例是為了解釋本發(fā)明的原理及其實(shí)際應(yīng)用，從而使本領(lǐng)域的其他技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明的各種實(shí)施例和適合于特定預(yù)期應(yīng)用的各種修改。

將理解的是，盡管在這里可使用術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”等來(lái)描述各種物質(zhì)，但是這些物質(zhì)不應(yīng)受這些術(shù)語(yǔ)的限制。這些術(shù)語(yǔ)僅用于將一個(gè)物質(zhì)與另一個(gè)物質(zhì)區(qū)分開(kāi)來(lái)。

本發(fā)明公開(kāi)了一種電池級(jí)微米碳酸鋰的制備方法，其具體包括下述步驟：