[發明專利]一種Z型光催化材料釩酸鉍?銀?溴化銀的制備方法

在審

• 申請號: 201710148502.2
• 申請日: 2017-03-14
• 公開（公告）號: CN106807409A
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 田寶柱;池智力;王琪;王浩軒;劉偉;張金龍;吳強芳;包沈源
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: B01J27/08
• 分類號: B01J27/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種可用于抗生素等環境污染物降解的Z型光催化材料釩酸鉍-銀-溴化銀的制備方法，屬于光催化領域。

背景技術

化學工業的迅猛發展在滿足人們日益增長的物質文化需求的同時，也帶來越來越嚴重的環境污染。進入21世紀，全球環境污染問題日益突出，已嚴重威脅到人類的生存和發展，更成為制約世界各國可持續發展的瓶頸。如何解決日益嚴重的環境污染和能源短缺問題，已成各國政府普遍關注并亟待解決的頭等大事。

自20世紀70年代Fujishima和Honda發現在n型半導體二氧化鈦（二氧化鈦）電極上光解水制氫以來，半導體光催化技術引起了廣大研究者的極大關注，并有望在解決日益嚴重的環境污染和能源危機中發揮關鍵作用。在環境污染物治理方面，半導體光催化材料可以利用太陽光將水體和大氣中的絕大多數有機污染物降解為無毒無害的二氧化碳和水。在眾多的半導體材料中，納米二氧化鈦具有光化學性能穩定、無二次污染和價廉易得等優點，被認為是最具應用前景的光催化材料之一。然而，二氧化鈦的禁帶寬度（3.2 eV）決定了其只能吸收400 nm以下的紫外光，而到達地球表面的太陽光譜中紫外光僅占3~5％，這就造成了二氧化鈦對太陽光的利用效率極低，并且其光量子效率低，存在嚴重復合，這都阻礙了其在實際中的應用。

在自然界中，植物的光合作用遵循著一種Z-型的光生電子空穴傳輸機制。近幾年來，研究者們模擬光合作用中的載流子傳輸機制，構建了人工Z-型復合半導體光催化體系。這種Z-型復合半導體，主要由兩種導帶、價帶能級交叉的半導體材料SI、SII以及它們之間的載流子傳導介質構成。這種特殊的Z-型結構不盡使Z-型復合半導體可以通過SI、SII響應太陽光，而且通過這種特殊的載流子傳輸機制，能夠在提高復合光催化材料中載流子分離效率的同時，提升材料整體的氧化還原能力。按照載流子傳導介質的不同，Z-型復合半導體可分為三類：S-DA-S（DA為電子給體/電子受體)、S-C-S（C為導電材料)和S-S（傳導介質為兩種半導體的界面）。其中，S-C-S體系常用的導體主要為貴金屬材料(Au、Ag、Pt等))。在這種Z-型體系中，導帶較低半導體(SI)中的光生電子與價帶較高半導體(SII)中的光生空穴，能夠通過兩者之間的導體直接進行再復合，在兩種半導體材料中分別留下能量較高的光生空穴和電子，參與之后的光催化反應。因此，開發可利用太陽光實現環境污染物治理的Z性復合半導體具有重要的意義。

發明內容

本發明公開了一種Z型光催化材料釩酸鉍-銀-溴化銀及其制備方法，該光催化材料材料分別通過兩種半導體釩酸鉍和溴化銀響應太陽光，通過貴金屬將釩酸鉍和溴化銀結合起來，構成Z型復合半導體，復合低能電子和空穴而保留高能的電子和空穴，從而提高光催化活性。所述Z型釩酸鉍-銀-溴化銀的制備方法主要包括以下步驟：

步驟一：將釩酸鉍微晶分散到水溶液中，加入一定量的硝酸銀，攪拌至硝酸銀溶解后，用300 W氙燈照射3小時，使銀離子在釩酸鉍表面被原位還原成銀納米粒子（懸浮液從淡黃色變為灰綠色），將得到的沉淀物離心洗滌3次，除去雜質離子，烘干，得到釩酸鉍-銀；

步驟二：將釩酸鉍-銀分散于水溶液中，加入硝酸鐵和溴化鉀溶液溶液，反應1小時，離心洗滌，得到釩酸鉍-銀-溴化銀光催化材料。

步驟（1）中需計算硝酸銀的加入量，使得到釩酸鉍-銀中，銀的重量百分含量為3?8%，步驟（2）中加入硝酸鐵和溴化鉀的摩爾比為1 : 1?1.5 : 1。

附圖說明

圖1為實施例1得到釩酸鉍-銀-溴化銀的X射線衍射圖；

圖2為實施例1得到釩酸鉍-銀-溴化銀的掃描電鏡圖；

圖3為實施例1得到的釩酸鉍-銀-溴化銀在可見光下降解四環素的實驗結果。

具體實施方式

以下結合實例對本發明進行進一步的詳述。

實施例1

將釩酸鉍微晶分散到水溶液中，加入一定量的硝酸銀（計算硝酸銀的加入量，使得到釩酸鉍-銀中，銀的重量百分含量為3%），攪拌至硝酸銀溶解后，用300 W氙燈照射3小時，使銀離子在釩酸鉍表面被原位還原成銀納米粒子（懸浮液從淡黃色變為灰綠色），將得到的沉淀物離心洗滌3次，除去雜質離子，烘干，得到釩酸鉍-銀；將釩酸鉍-銀分散于水溶液中，加入摩爾比為1 : 1的硝酸鐵和溴化鉀溶液溶液，反應1小時，離心洗滌，得到釩酸鉍-銀-溴化銀光催化材料。